[發明專利]一種生物質碳納米粉體/樹脂復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201910283753.0
• 申請日: 2019-04-10
• 公開（公告）號: CN109943286A
• 公開（公告）日: 2019-06-28
• 發明（設計）人: 黃劍鋒;鐘辛子;曹麗云;李文斌;寶樂爾;邵宇飛;張可炘;黃青青
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C09K3/14
• 分類號: C09K3/14
• 代理公司: 西安眾和至成知識產權代理事務所(普通合伙) 61249
• 代理人: 張震國

1.一種生物質碳納米粉體/樹脂復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：將生物質預制體柚子皮洗凈清除表面雜質，剪切成直徑為3～5mm的塊狀A；

步驟二：取1g的塊狀A在-20～20℃干燥12～36h得塊狀B；

步驟三：向塊狀B中加入50ml-80ml濃度為12.5g/L-80g/L的固體超強酸溶液和40～60ml乙醇溶液，并攪拌形成混合液C；

步驟四：將混合液C轉移至均相反應釜內，密封后放入均相反應儀，在150～200℃水熱反應12～36h后得前驅體D；

步驟五：將前驅體D洗滌抽濾后，按前驅體D：KOH為0.5：1～1：3的質量比混合均勻后移至管式氣氛爐中，在400-800℃保溫1～3h后冷卻到室溫得到碳化產物E；

步驟六：將碳化產物E分別用去離子水和無水乙醇洗滌，然后干燥、研磨得到三維多孔連通結構的生物質碳納米粉體材料F；

步驟七：將樹脂溶于無水乙醇中，配制成濃度為5～50g/L的樹脂溶液，然后靜置，待樹脂充分溶解后，封口保存，得到溶液G；

步驟八：將有機纖維放入疏解機中，加入水進行疏解，得到濃度為0.1～50g/L的有機纖維溶液H；

步驟九：將步驟六得到的生物質碳納米粉體F均勻平鋪在燒杯底部，然后向其中加入100ml-200ml有機纖維溶液H抽濾，再將抽濾后的粉體烘干，得到樣片I；

步驟十：通過浸漬、噴涂或抽濾的方式將溶液G中的樹脂添加到樣片I中，得到預制體J，其中預制體J中所含的樹脂的質量分數為20～40％；

步驟十一：對預制體J進行熱壓成型，控制熱壓溫度為150～180℃，熱壓時間為5～15min，熱壓壓力為3～9MPa，即得到生物質碳納米粉體/樹脂復合材料。

2.根據權利要求1所述的生物質碳納米粉體/樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟三的固體超強酸為磷鎢酸，攪拌為磁力攪拌0.5～2.5h。

3.根據權利要求1所述的生物質碳納米粉體/樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟四的反應釜內襯為聚四氟乙烯，混合液C轉移至均相反應釜內的填充比為40～60％，均相反應儀以15℃/min的升溫速率自室溫升溫至150～200℃，然后自然冷卻到室溫。

4.根據權利要求1所述的生物質碳納米粉體/樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟五的管式氣氛爐通入氬氣做為保護氣氛，管式氣氛爐以10℃/min的升溫速率自室溫升溫至80℃保溫30min，再以10℃/min升溫速率升溫至400～800℃。

5.根據權利要求1所述的生物質碳納米粉體/樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟六用去離子水和無水乙醇洗滌的具體過程為：將碳化產物E先用去離子水清洗3次，然后再用無水乙醇清洗3次，干燥是在電熱真空干燥箱中，干燥溫度為80～110℃，時間為6～8h。

6.根據權利要求1所述的生物質碳納米粉體/樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟七的樹脂為丁腈改性樹脂、腰果殼油改性酚醛樹脂、橡膠改性樹脂、硼改性樹脂或環氧樹脂。

7.根據權利要求1所述的生物質碳納米粉體/樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟七中的靜置時間為24h～48h。

8.根據權利要求1所述的生物質碳納米粉體/樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟八的有機纖維為芳綸纖維、滌綸纖維、腈綸纖維、錦綸纖維、丙綸纖維、聚乙烯纖維、對苯撐苯并雙惡唑纖維、聚對苯并咪唑纖維、聚苯撐吡啶并二咪唑纖維、聚酰亞胺纖維、竹纖維、紙纖維、木質纖維及麻纖維中的一種或幾種。

9.根據權利要求1所述的生物質碳納米粉體/樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟八中的疏解時間為60～120min，疏解機的轉速為500～1000r/min。

10.根據權利要求1所述的生物質碳納米粉體/樹脂復合材料的制備方法，其特征在于：所述步驟八中的疏解機型號為XQ-JK、TD15-A、MS-1500或PL28-00。