[發(fā)明專利]一種單層單晶方形石墨烯的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910283735.2 | 申請日： | 2019-04-10 |
| 公開（公告）號： | CN109957836A | 公開（公告）日： | 2019-07-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 溫勇;黃蓉;黃志高;賴發(fā)春 | 申請（專利權(quán)）人： | 福建師范大學 |
| 主分類號： | C30B29/02 | 分類號： | C30B29/02;C30B25/16;C01B32/186 |
| 代理公司： | 福州君誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 35211 | 代理人： | 戴雨君 |
| 地址： | 350108 福建省福州*** | 國省代碼： | 福建;35 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 單層 超聲清洗 方形石墨 石墨烯 單晶 放入 銅箔 制備 生長 化學氣相沉積系統(tǒng) 壓強 丙酮溶液 單晶石墨 氮氣吹干 快速降溫 爐抽真空 退火處理 系統(tǒng)壓強 制備過程 氬氣氣氛 剪切 管式爐 石英管 稀鹽酸 對管 可控 剪刀 清洗 | ||
本發(fā)明涉及一種單層單晶石墨烯的制備方法。具體為：用剪刀將銅箔剪切成合適大小，將其放入稀鹽酸中進行超聲清洗，然后轉(zhuǎn)移至丙酮溶液中超聲清洗，清洗結(jié)束后用氮氣吹干待用；將銅箔放入管式爐石英管內(nèi)，通入Ar，在氬氣氣氛下升溫至1000～1060℃進行退火處理；對管式爐抽真空至10 Pa，調(diào)節(jié)化學氣相沉積系統(tǒng)使系統(tǒng)壓強穩(wěn)定在0.54 KPa，在該壓強下生長10 min；快速降溫，并通入300～350 sccm Ar和4 sccm H2，待降至室溫即生長出單層單晶方形石墨烯。該方法制備過程簡單可控，為進一步理解石墨烯生長機制、實現(xiàn)石墨烯的大規(guī)模生產(chǎn)具有重要的指導(dǎo)作用。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于低維納米材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種單層單晶石墨烯的制備方法。
背景技術(shù)
石墨烯是一種由碳原子構(gòu)成，以sp2雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的二維晶體。由于其特殊的二維結(jié)構(gòu)，產(chǎn)生了極其優(yōu)異的電學、力學、熱學、和光學性能。因此，探索大規(guī)模、低成本、高質(zhì)量地制備石墨烯的新方法，吸引了越來越大的興趣。經(jīng)過科研工作者多年的努力，目前已經(jīng)發(fā)展了一系列制備石墨烯的新方法，主要有：機械剝離法、氧化還原法、SiC外延生長法以及化學氣相沉積法等。在這些方法中，化學氣相沉積法存在可控性高、可量產(chǎn)、生產(chǎn)工藝簡單等優(yōu)點，受到了越來越多的關(guān)注。目前化學氣相沉積法在銅箔上制備的石墨烯納米結(jié)構(gòu)主要有：三角形石墨烯納米結(jié)構(gòu)、方形石墨烯納米結(jié)構(gòu)、五角星石墨烯納米結(jié)構(gòu)、六邊形石墨烯納米結(jié)構(gòu)、圓形石墨烯納米結(jié)構(gòu)等。其中方形石墨烯由于其結(jié)構(gòu)的特殊性，較難制備。目前方形石墨烯納米結(jié)構(gòu)制備方法是：通過對銅襯底的處理，產(chǎn)生（111）晶面的銅襯底，由于銅晶格的原子結(jié)構(gòu)與石墨烯強相互作用，制備出方形石墨烯納米結(jié)構(gòu)。所以目前制備方形石墨烯在于銅晶面的處理，過程繁瑣復(fù)雜。而本發(fā)明采用化學氣相沉積法，只需要通過出氣端角閥調(diào)控化學氣相沉積法管式爐中的壓強，成功制備出方形石墨烯納米結(jié)構(gòu)。該方法制備過程簡單可控，為進一步理解石墨烯生長機制、實現(xiàn)石墨烯的大規(guī)模生產(chǎn)具有重要的指導(dǎo)作用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對當前化學氣相沉積法在銅箔上制備方形石墨烯，需要對銅襯底處理產(chǎn)生特殊晶面的過程較為繁瑣復(fù)雜問題，提供一種簡單的方形石墨烯的制備方法。
本發(fā)明主要是在化學氣相沉積法制備石墨烯的的生長過程，通過出氣端高精度角閥調(diào)控系統(tǒng)的壓強，在合適的壓強下生長出方形石墨烯。該實驗過程操作簡單，實現(xiàn)了方形石墨烯的可控制備。
為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
一種單層單晶方形石墨烯的制備方法，具體步驟為：
1）銅箔的預(yù)處理：用剪刀將銅箔剪切成合適大小，將其放入稀鹽酸中進行超聲清洗，然后轉(zhuǎn)移至丙酮溶液中超聲清洗，清洗結(jié)束后用氮氣吹干，待用。
2）襯底退火：將銅箔放入管式爐石英管內(nèi)，通入300 ～320sccm Ar，在氬氣氣氛下升溫至1000～1060℃，并在該溫度下進行退火處理2.5～4.0 h；
3）生長：銅箔退火后，對管式爐抽真空至10 Pa，通入0.5～0.6 sccm CH4和45～50sccm H2，調(diào)節(jié)化學氣相沉積系統(tǒng)出氣口速率使系統(tǒng)壓強穩(wěn)定在0.54 KPa，在該壓強下生長10 min，該過程保持管式爐的溫度為1000～1060 ℃；
4）降溫：打開管式爐，快速降溫，并通入300～350 sccm Ar和4 sccm H2，待降至室溫即生長出單層單晶方形石墨烯。
本發(fā)明的有益效果在于：
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于福建師范大學，未經(jīng)福建師范大學許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201910283735.2/2.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
