[發明專利]一種高純度二氯乙腈反應終點確定方法

在審

• 申請號: 201910282035.1
• 申請日: 2019-04-09
• 公開（公告）號: CN110045029A
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 陸群山;趙海建;何小軍
• 申請（專利權）人: 經緯精細化工（南通）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N21/78
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411
• 代理人: 黃冠華

本發明公開了一種高純度二氯乙腈反應終點確定方法，包括如下步驟：(1)將已知純度的二氯乙腈標準樣和二氯乙酰氨用高效氣相色譜法測出相關的色譜譜圖與峰面積，采用多次測量取平均值的方式將多次測量的平均值作為標準峰面積進行保存，并手動記錄純水的峰面積；(2)將待測純度的樣品用高效氣相色譜法測出相關的色譜譜圖與峰面積，將目標物質峰面積、雜質峰面積、步驟(1)中的標準濃度與步驟(1)中形成的標準峰面積代入到工時中計算得到待測樣中的二氯乙腈、二氯乙酰胺和水的含量；當二氯乙腈純度大于等于99.5％且二氯乙酰氨含量小于等于0.2％、水分含量小于等于0.1％時即達到反應終點。本發明的優點：既確保濃度檢測準確又能確保達到反應終點。

技術領域

本發明涉及二氯乙腈檢測，特別涉及一種高純度二氯乙腈反應終點確定方法。

背景技術

二氯乙腈是氟苯尼考的重要中間體，現有技術中主要合成工藝采用二氯乙酸甲酯與氨水(或者液氨)合成中間體二氯乙酰胺，再利用五氧化二磷的強脫水性，將二氯乙酰胺內的分子內的水脫除，生成二氯乙腈，其反應終點需要確定，不然會影響到成品的純度，現有技術中通常采用固定時間反應后檢測單一成分的含量，并且采用的是固定標準，導致檢測的含量有一定的偏差，容易導致反應終點確定不準確。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種能夠準確測定個組分濃度，準確確定反應終點的高純度二氯乙腈反應終點確定方法。

為了解決上述技術問題，本發明的技術方案為：一種高純度二氯乙腈反應終點確定方法，包括如下步驟：

(1)將已知純度的二氯乙腈標準樣和二氯乙酰氨用高效氣相色譜法測出相關的色譜譜圖與峰面積，采用多次測量取平均值的方式將多次測量的平均值作為標準峰面積進行保存，并手動記錄純水的峰面積；

(2)將待測純度的樣品用高效氣相色譜法測出相關的色譜譜圖與峰面積，將目標物質峰面積、雜質峰面積、步驟(1)中的標準濃度與步驟(1)中形成的標準峰面積代入到工時中計算得到待測樣中的二氯乙腈、二氯乙酰胺和水的含量；當二氯乙腈純度大于等于99.5％且二氯乙酰氨含量小于等于0.2％、水分含量小于等于0.1％時即達到反應終點。

進一步的，所述步驟(1)和步驟(2)中的氣相色譜儀為具氫火焰離子化檢測器，檢測用微量進樣針為10微升微量進樣針。

進一步的，所述步驟(1)和步驟(2)中的氣相色譜儀的色譜柱為30m*0.32mm*0.5μm毛細管柱，內涂SE-54固定液。

進一步的，所述氣相色譜儀的氮氣流量為10mL/min；氫氣流量為30mL/min；空氣流量為300mL/min；分流比為10:1；柱溫度為130℃；氣化溫度為200℃；檢測溫度為200℃；二氯乙腈保留時間為2.3-2.5min，二氯乙酰氨的保留時間為3.2-3.4min。

進一步的，所述步驟(2)中的計算公式為式中，ω_i為二氯乙腈的純度、二氯乙酰胺的含量，用百分比表示；A_i為二氯乙腈、二氯乙酰胺的峰面積數值；ΣA為二氯乙腈、二氯乙酰胺及各有機雜質的峰面積數值的總和。

采用上述技術方案，由于通過先使用標準濃度的組分進行測定，在通過外標比對，使得檢測到的二氯乙腈和二氯乙酰胺的含量更為精確，并且通過檢測多組分的含量確定反應終點，既確保濃度檢測準確又能確保達到反應終點；通過設置優化檢測的氣相色譜參數，能夠有效的確保各個組分的含量檢測準確性，減少干擾。

具體實施方式

下面對本發明的具體實施方式作進一步說明。在此需要說明的是，對于這些實施方式的說明用于幫助理解本發明，但并不構成對本發明的限定。此外，下面所描述的本發明各個實施方式中所涉及的技術特征只要彼此之間未構成沖突就可以相互組合。

本具體實施方式披露了一種高純度二氯乙腈反應終點確定方法，包括如下步驟：