[發明專利]一種高純度二氯乙腈反應終點確定方法

在審

• 申請號: 201910282035.1
• 申請日: 2019-04-09
• 公開（公告）號: CN110045029A
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 陸群山;趙海建;何小軍
• 申請（專利權）人: 經緯精細化工（南通）有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N21/78
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411
• 代理人: 黃冠華

1.一種高純度二氯乙腈反應終點確定方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將已知純度的二氯乙腈標準樣和二氯乙酰氨用高效氣相色譜法測出相關的色譜譜圖與峰面積，采用多次測量取平均值的方式將多次測量的平均值作為標準峰面積進行保存，并手動記錄純水的峰面積；

(2)將待測純度的樣品用高效氣相色譜法測出相關的色譜譜圖與峰面積，將目標物質峰面積、雜質峰面積、步驟(1)中的標準濃度與步驟(1)中形成的標準峰面積代入到工時中計算得到待測樣中的二氯乙腈、二氯乙酰胺和水的含量；當二氯乙腈純度大于等于99.5％且二氯乙酰氨含量小于等于0.2％、水分含量小于等于0.1％時即達到反應終點。

2.根據權利要求1所述的一種二氯乙腈純度檢測方法，其特征在于，所述步驟(1)和步驟(2)中的氣相色譜儀為具氫火焰離子化檢測器，檢測用微量進樣針為10微升微量進樣針。

3.根據權利要求2所述的一種二氯乙腈純度檢測方法，其特征在于，所述步驟(1)和步驟(2)中的氣相色譜儀的色譜柱為30m*0.32mm*0.5μm毛細管柱，內涂SE-54固定液。

4.根據權利要求3所述的一種二氯乙腈純度檢測方法，其特征在于，所述氣相色譜儀的氮氣流量為10mL/min；氫氣流量為30mL/min；空氣流量為300mL/min；分流比為10:1；柱溫度為130℃；氣化溫度為200℃；檢測溫度為200℃；二氯乙腈保留時間為2.3-2.5min，二氯乙酰氨的保留時間為3.2-3.4min。

5.根據權利要求3所述的一種二氯乙腈純度檢測方法，其特征在于，所述步驟(2)中的計算公式為式中，ω_i為二氯乙腈的純度、二氯乙酰胺的含量，用百分比表示；A_i為二氯乙腈、二氯乙酰胺的峰面積數值；ΣA為二氯乙腈、二氯乙酰胺及各有機雜質的峰面積數值的總和。