[發明專利]一種改性介孔氧化鋁阻燃劑的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201910280711.1
• 申請日: 2019-04-09
• 公開（公告）號: CN110028701B
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 柳誠;王錦成;宋仕強;江振林
• 申請（專利權）人: 上海工程技術大學
• 主分類號: C08K9/04
• 分類號: C08K9/04;C08K7/24;C08L23/28;C08K13/06;C08K5/09;C08K3/22;C08K5/47;C01F7/30
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 陳亮

1.一種改性介孔氧化鋁阻燃劑的制備方法，其特征在于，包括：

介孔氧化鋁的制備：

將十二烷基三甲基硫酸鈉溶解，加入聚乙二醇混合均勻，加入硝酸鋁靜置反應，經洗滌、離心、干燥、煅燒處理得到介孔氧化鋁；

阻燃劑的制備：

將二氯甲烷在氮氣的保護下滴加三氯氧磷，低溫條件下加入季戊四醇磷酸酯及1,4苯二甲醇，反應得到的固體經洗滌、重結晶、烘干得到阻燃劑；

表面改性的介孔氧化鋁的制備：

向制備得到的介孔氧化鋁中加入DMF，在氮氣的保護下加入對苯二異氰酸酯、制備得到的阻燃劑，反應并離心分離粉末，經洗滌、烘干處理得到改性介孔氧化鋁阻燃劑。

2.根據權利要求1所述的一種改性介孔氧化鋁阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述十二烷基三甲基硫酸鈉、聚乙二醇、硝酸鋁的質量比為0.05-0.07:0.5-2:1-3。

3.根據權利要求1所述的一種改性介孔氧化鋁阻燃劑的制備方法，其特征在于，在500-600℃的馬弗爐中煅燒1-4h，得到介孔氧化鋁。

4.根據權利要求1所述的一種改性介孔氧化鋁阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述二氯甲烷、三氯氧磷的體積比為50-150:5-20。

5.根據權利要求1所述的一種改性介孔氧化鋁阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述低溫條件為5-15℃。

6.根據權利要求1所述的一種改性介孔氧化鋁阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述季戊四醇磷酸酯、1,4苯二甲醇的質量比為3-5:5-7。

7.根據權利要求1所述的一種改性介孔氧化鋁阻燃劑的制備方法，其特征在于，所述介孔氧化鋁、對苯二異氰酸酯、阻燃劑的質量比為5-15:4-6:3-6。

8.如權利要求1所述方法制備得到的改性介孔氧化鋁阻燃劑的應用，其特征在于，該改性介孔氧化鋁阻燃劑用于制備阻燃橡膠，該阻燃橡膠包括以下組分及重量份含量：

氯化丁基橡膠基體100；硫化劑2～3；促進劑1～1.5；硬脂酸0.5～1.0；氧化鋅3～5；防老劑：1～3；改性介孔氧化鋁阻燃劑10～15。

9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于，所述硫化劑為硫磺，所述促進劑為2-硫醇基苯并噻唑，所述防老劑為二芳基仲胺類防老劑。

10.根據權利要求8所述的應用，其特征在于，將氯化丁基橡膠基體、氧化鋅、硬脂酸、促進劑、防老劑、改性介孔氧化鋁阻燃劑和硫化劑按比例投入開煉機中，在30～50℃的條件下進行混煉，制備得到阻燃橡膠。