[發明專利]一種改性介孔氧化鋁阻燃劑的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201910280711.1
• 申請日: 2019-04-09
• 公開（公告）號: CN110028701B
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 柳誠;王錦成;宋仕強;江振林
• 申請（專利權）人: 上海工程技術大學
• 主分類號: C08K9/04
• 分類號: C08K9/04;C08K7/24;C08L23/28;C08K13/06;C08K5/09;C08K3/22;C08K5/47;C01F7/30
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 陳亮

本發明涉及一種改性介孔氧化鋁阻燃劑的制備方法及其應用，改性介孔氧化鋁阻燃劑在制備時包括介孔氧化鋁的制備、阻燃劑的制備、表面改性的介孔氧化鋁的制備等步驟，制備得到的阻燃劑與橡膠、硫化劑、促進劑等原料開煉制備得到含改性介孔氧化鋁阻燃橡膠。與現有技術相比，本發明制備得到的改性介孔氧化鋁由于磷含量較高，阻燃效果明顯，而且納米氧化鋁所具備的納米孔徑結構可以很好的作為煙氣催化降解的載體，進而抑制煙氣的散發；該載體還可催化及促進體系生成更多的炭層，進一步提升復合材料的阻燃效果。這種介孔氧化鋁具有納米結構，可對天然橡膠起到一定程度的補強作用，會使其機械性能得到較大程度的提升。

技術領域

本發明涉及阻燃劑領域，尤其是涉及一種改性介孔氧化鋁阻燃劑的制備方法及其應用。

背景技術

介孔材料是孔徑在20-50nm的多孔材料。上世紀九十年代以來,有序介孔材料由于其特殊的性能已經成為目前國際上跨學科的研究熱點之一。從最初的硅基介孔材料到其他非硅基介孔材料,各種形貌與結構的介孔材料已被制備出來。與經典的微孔分子篩相比，介孔材料具有特殊的優點，不僅擁有相對較大的孔徑，同時比表面積和孔壁厚度也表現出眾，而且具有更強的穩定性；介孔材料孔道的大小在一定范圍內連續可調，可用作納米級的反應場所。

介孔材料是以表面活性劑作為模板劑，通過乳化或微乳、溶膠--凝膠等化學方法，利用無機物和有機物兩者間的界面作用，從而組裝生成的無機介孔材料。

介孔材料的主要特征有以下幾點：具有規則的孔道結構，在X射線衍射圖譜上的低角度方向有強的Bragg衍射峰存在；孔徑的分布窄，孔徑的大小可以在1.5～10nm之間進行調節；具有極大的比表面積，可以高達1000m²/g；通過把合成條件優化或者經后續處理，介孔材料具有良好的熱穩定性和較好的水熱穩定性；介孔材料具有規則外形，并且可以在微米尺度內保持高度良好的孔道有序性；在介孔材料的表面富含大量的不飽和基團。

阻燃劑，顧名思義就是能有效阻礙火災的制劑，使易燃材料經處理或添加后變得難燃甚至不燃，它是賦予易燃聚合物難燃性的功能性助劑。由于高分子材料的易燃性阻燃技術因此受到全球性的關注從20世紀60年代起一些發達國家開始生產和應用阻燃塑料20世紀70年代國外阻燃劑的消費量和品種快速增長年增長率為6-8％目前阻燃劑的消費量已躍居塑料助劑第二位成為僅次于增塑劑的大品種。

目前使用量較大的是磷系阻燃劑，有機磷化合物是添加型阻燃劑,例如中國專利CN104356565B、CN101338201B等。這種類型的阻燃劑具有阻燃增塑雙重功能，該類阻燃劑燃燒時產生的偏磷酸可以形成穩定的多聚體,覆蓋于可燃材料表面隔絕外部氧氣進入和內部可燃性氣體溢出,起到阻燃作用其阻燃效率高可達溴化物的4-7倍。磷系阻燃劑具有低鹵無鹵低煙低毒的特性其用量少效率高符合阻燃劑的發展方向在阻燃劑領域倍受關注在我國具有較大的發展潛力和空間。但磷系阻燃劑存在發煙量大、熱穩定差的缺陷。需要進一步的改進。而現有的普通氧化鋁作為阻燃劑的載體，其粒徑通常較大，一般粒徑是微米或毫米級別，因此會對聚合物基體的結構造成一定程度的破壞，在一定程度上會降低材料的機械性能。

發明內容

本發明的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種改性介孔氧化鋁阻燃劑的制備方法及其應用。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種改性介孔氧化鋁阻燃劑的制備方法，包括：

介孔氧化鋁的制備

將十二烷基三甲基硫酸鈉溶解，加入聚乙二醇混合均勻，加入硝酸鋁靜置反應，十二烷基三甲基硫酸鈉、聚乙二醇、硝酸鋁的質量比為0.05-0.07:0.5-2:1-3，經洗滌、離心、干燥，在500-600℃的馬弗爐中煅燒1-4h得到介孔氧化鋁；

阻燃劑的制備：