[發明專利]測定土壤中氯乙酸的方法

在審

• 申請號: 201910279924.2
• 申請日: 2019-04-09
• 公開（公告）號: CN109991358A
• 公開（公告）日: 2019-07-09
• 發明（設計）人: 劉綠葉
• 申請（專利權）人: 上海實樸檢測技術服務有限公司
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 上海脫穎律師事務所 31259
• 代理人: 李強

本發明涉及測定土壤中氯乙酸的方法，其包括步驟：配制流動相和氯乙酸標準溶液；將土壤樣品加到流動相中提取出待測樣品溶液；采用反相高效液相色譜儀分別對氯乙酸標準溶液和待測樣品溶液檢測分析；根據檢測分析的結果計算待測樣品溶液中氯乙酸的濃度。本發明提供的測定土壤樣品中氯乙酸的方法中，樣品處理方法簡單，檢測過程操作方便，并且本發明方法的靈敏度高、檢測限低，可實現實際土壤樣品中氯乙酸的快速檢測。

技術領域

本發明涉及測定土壤中氯乙酸的方法。

背景技術

氯乙酸，也稱一氯乙酸(英文名稱：Chloroacetic acid，CAS號：79-11-8)，是一種重要的化工原料，是有機合成中一種重要的中間體，在農藥、醫藥、染料、日化、表面活性劑、化學試劑、造紙化學品、油田化學、紡織助劑、橡膠助劑、電鍍以及香料香精等方面具有廣泛的應用。

氯乙酸類是劇毒物質，氯乙酸屬于氯乙酸類中的一種，其對人體有潛在的致癌作用，其毒性不斷地得到毒理學和生理學上的證實，引起了人們的廣泛關注。水中氯乙酸類的分析測定方法有很多種，如比色法、高效液相色譜法、氣相色譜法、離子色譜法等。其中，比色法靈敏度低、選擇性差，容易受到其他同類化合物如二氯乙酸的干擾等；高效液相色譜法雖然能有效分開干擾物質，分析時間短且靈敏度高，但試劑成本相對較高；在GB/T5750.10-2006《生活飲用水標準檢驗方法》中采用氣相色譜法，但需要對氯乙酸進行酯化衍生，操作步驟較多，分析時間較長；離子色譜法可用于分析水中氯乙酸，但常受限于基質的復雜性，以及要防止水中氯離子等高濃度離子的干擾。然而，在我國氯乙酸的主要消費領域是農藥和農藥工業，氯乙酸可以合成二十余種常用的殺蟲、除草和植物生產調節劑，這就導致氯乙酸也會在土壤中造成污染，而且氯乙酸也常會從水體中遷移到土壤中，進一步使土壤中氯乙酸的污染問題更加嚴重并對人類健康造成威脅。相對而言，土壤中氯乙酸的分析方法較少報道，甚至一旦出現該類污染事件，會產生缺少相關檢測分析依據，無法準確判斷等問題。

發明內容

本發明的目的之一是為了克服現有技術的不足，提供一種測定土壤中氯乙酸的方法。

為實現以上目的，本發明通過以下技術方案實現：

測定土壤中氯乙酸的方法，其特征在于，包括步驟：

A、配制流動相和氯乙酸標準溶液；

B、將土壤樣品加到流動相中提取出待測樣品溶液；

C、采用反相高效液相色譜儀分別對步驟A中的氯乙酸標準溶液和步驟B中的待測樣品溶液檢測分析；

D、根據步驟C中的檢測分析結果計算待測樣品溶液中氯乙酸的濃度。

根據本發明的一個實施例，所述流動相由乙腈與磷酸溶液按體積比為10:90組成，其中磷酸溶液的體積分數為0.1％；將乙腈和磷酸溶液按照上述比例混合后，再經過0.45μm的有機相濾膜過濾以及至少20min的超聲處理。

根據本發明的一個實施例，步驟A中，以所述流動相為溶劑配制一系列不同濃度的氯乙酸標準溶液，濃度范圍為1.0～20.0μg/ml。

根據本發明的一個實施例，步驟B中，土壤重量與流動相體積比為1:(2–5)，其中重量單位為g，體積單位為mL。

根據本發明的一個實施例，步驟B中，土壤重量與流動相體積比為1:4，其中重量單位為g，體積單位為mL。

根據本發明的一個實施例，步驟B中，稱取土壤加入所述流動相后進行兩次超聲，每次至少15min，再靜置30min。

根據本發明的一個實施例，取靜置后的上層清液于離心管中，在轉速4000r/min下離心5min，收集離心后的上清液再通過0.22μm的水相針孔濾膜過濾。