[發明專利]測定土壤中氯乙酸的方法

在審

• 申請號: 201910279924.2
• 申請日: 2019-04-09
• 公開（公告）號: CN109991358A
• 公開（公告）日: 2019-07-09
• 發明（設計）人: 劉綠葉
• 申請（專利權）人: 上海實樸檢測技術服務有限公司
• 主分類號: G01N30/89
• 分類號: G01N30/89;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 上海脫穎律師事務所 31259
• 代理人: 李強

1.測定土壤中氯乙酸的方法，其特征在于，包括步驟：

A、配制流動相和氯乙酸標準溶液；

B、將土壤樣品加到流動相中提取出待測樣品溶液；

C、采用反相高效液相色譜儀分別對步驟A中的氯乙酸標準溶液和步驟B中的待測樣品溶液檢測分析；

D、根據步驟C中的檢測分析結果計算待測樣品溶液中氯乙酸的濃度。

2.根據權利要求1所述的測定土壤中氯乙酸的方法，其特征在于，所述流動相由乙腈與磷酸溶液按體積比為10:90組成，其中磷酸溶液的體積分數為0.1％；將乙腈和磷酸溶液按照上述比例混合后，再經過0.45μm的有機相濾膜過濾以及至少20min的超聲處理。

3.根據權利要求1所述的測定土壤中氯乙酸的方法，其特征在于，步驟A中，以所述流動相為溶劑配制一系列不同濃度的氯乙酸標準溶液，濃度范圍為1.0～20.0μg/ml。

4.根據權利要求1所述的測定土壤中氯乙酸的方法，其特征在于，步驟B中，土壤重量與流動相體積比為1:(2–5)，其中重量單位為g，體積單位為mL。

5.根據權利要求1所述的測定土壤中氯乙酸的方法，其特征在于，步驟B中，土壤重量與流動相體積比為1:4，其中重量單位為g，體積單位為mL。

6.根據權利要求1所述的測定土壤中氯乙酸的方法，其特征在于，步驟B中，稱取土壤加入所述流動相后進行兩次超聲，每次至少15min，再靜置30min。

7.根據權利要求6所述的測定土壤中氯乙酸的方法，其特征在于，取靜置后的上層清液于離心管中，在轉速4000r/min下離心5min，收集離心后的上清液再通過0.22μm的水相針孔濾膜過濾。

8.根據權利要求1所述的測定土壤中氯乙酸的方法，其特征在于，步驟C中，檢測分析采用Zorbax SB-C8色譜柱的尺寸為4.6×250mm，5.0μm。

9.根據權利要求1所述的測定土壤中氯乙酸的方法，其特征在于，所述反相高效液相色譜儀按照下列條件進行檢測：柱溫為30℃，進樣體積為20.0μl，流動相流速為1.0ml/min；檢測器為具有3D采集功能的二極管陣列檢測器，采集波長為214nm，掃描范圍為200-400nm，采集頻率為5Hz，采集時間為15min。

10.根據權利要求1所述的測定土壤中氯乙酸的方法，其特征在于，步驟D中，以反相高效液相色譜儀檢測到的氯乙酸標準溶液的色譜峰峰面積及對應的濃度繪制標準曲線，再結合待測樣品溶液中的色譜峰峰面積計算出氯乙酸濃度。