[發(fā)明專利]一種取代芳基卟啉的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910276095.2 | 申請(qǐng)日： | 2019-04-08 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN109824679A | 公開(kāi)（公告）日： | 2019-05-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 郭洪辰;秦玉升;王獻(xiàn)紅;王佛松 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所 |
| 主分類號(hào)： | C07D487/22 | 分類號(hào)： | C07D487/22 |
| 代理公司： | 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227 | 代理人： | 豆貝貝;趙青朵 |
| 地址： | 130022 吉*** | 國(guó)省代碼： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 取代芳基 卟啉 式( 1 ) 式( 2 ) 制備 反應(yīng)溶劑 反應(yīng)原料 含氧氣體 芳香醛 溶解液 滴加 吡咯 溶解 充分接觸 目標(biāo)產(chǎn)物 制備周期 生成式 收率 能耗 合成 | ||
1.一種取代芳基卟啉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
a)將式(1)所示芳香醛溶解于反應(yīng)溶劑中，得到溶解液；
b)在含氧氣體條件下，向所述溶解液中滴加吡咯并進(jìn)行反應(yīng)，形成式(2)所示取代芳基卟啉；
所述式(1)和式(2)中，R1和R3各自獨(dú)立地選自烷基、烷氧基、羥基、鹵原子、氨基或硝基；R2選自氫原子、烷基、烷氧基、羥基、鹵原子、氨基或硝基。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)中，含氧氣體的氣壓為0.1～1.5MPa；含氧氣體的含氧量為80％～99％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述吡咯與式(1)所示芳香醛的摩爾比為1∶(1～1.5)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)中，滴加在溫度120～150℃下進(jìn)行；
所述反應(yīng)的溫度為120～150℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)包括：
在含氧氣體條件下，向所述溶解液中滴加吡咯，在0.1～0.5h內(nèi)滴加完畢，之后繼續(xù)反應(yīng)0.1～1.5h，形成式(2)所示取代卟啉。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中，溶解的溫度為25～150℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中，反應(yīng)溶劑為乙酸、乙酸與丙酸的混合液或?yàn)橐宜崤c環(huán)己烷的混合液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟a)中，式(1)所示芳香醛在反應(yīng)溶劑中的濃度為50～350mmol/L。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)包括：
b1)在含氧氣體條件下，向所述溶解液中滴加吡咯并進(jìn)行反應(yīng)，得到反應(yīng)物；
b2)將反應(yīng)體系冷卻后，對(duì)所述反應(yīng)物進(jìn)行過(guò)濾、洗滌和干燥，得到式(2)所示取代芳基卟啉。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述含氧氣體的含氧量為90％～99％。
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