[發明專利]一種受阻酚類抗氧化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201910273515.1
• 申請日: 2019-04-05
• 公開（公告）號: CN109912524A
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發明（設計）人: 王樹清;丁欣宇;朱國華
• 申請（專利權）人: 南通大學
• 主分類號: C07D251/30
• 分類號: C07D251/30;C09K15/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種受阻酚類抗氧劑1,3,5?三(4?叔丁基?3?羥基?2,6?二甲基苯基)?1,3,5?三嗪?2,4,6?(1H,3H,5H)?三酮的制備方法，是以1,3,5?三嗪?2,4,6?(1H,3H,5H)三酮、2,6?二甲基?4?叔丁基?3?羥基芐基甲基醚為原料，在催化劑和溶劑存在的條件下反應制得1,3,5?三(4?叔丁基?3?羥基?2,6?二甲基苯基)?1,3,5?三嗪?2,4,6?(1H,3H,5H)?三酮。該受阻酚類抗氧劑分子量大，遷移率較低，熱穩定性較高，與基體尤其是樹脂材料的相容性較好。本發明采用以1,3,5?三嗪?2,4,6?(1H,3H,5H)三酮、2,6?二甲基?4?叔丁基?3?羥基芐基甲基醚為原料合成1,3,5?三(4?叔丁基?3?羥基?2,6?二甲基苯基)?1,3,5?三嗪?2,4,6?(1H,3H,5H)?三酮，分離提純過程簡單，反應時間短，產品的收率可以達到90％以上，產品純度高，能耗低，環境污染小，成本低，是實現工業化生產的較理想的工藝。

技術領域

本發明涉及一種抗氧化劑技術領域，具體涉及一種受阻酚類抗氧化劑1,3,5-三(4-叔丁基-3-羥基-2,6-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮的制備方法。

背景技術

受阻酚類抗氧具有抗氧效果好，熱穩定性高，對制品無污染、不著色，且與制品相容性好等優點，成為高分子材料領域應用最多的一種主抗氧劑。

迄今為止，人們已經開發出了許多種受阻酚類抗氧劑，其中高分子材料用受阻酚類抗氧劑主要有瑞士Ciba-Geigy研發的Irganox1076(II)、Irganox1010(III)和Irganox1098(IV)，這些受阻酚類抗氧劑分子量小、熔融溫度較低，耐熱穩定性和耐抽出性較差，只能用于加工和使用條件較低的高分子材料制品中。隨著高分子材料應用領域的拓寬,如聚烯烴管材、農膜、家用電器以及聚烯烴、聚氨酯纖維、苯乙烯類塑料和聚酯、PE膜、扁絲、注塑和滾塑、片材、PP膜、聚甲醛、聚酰胺、HIPS等,原有的受阻酚類抗氧劑很難滿足要求。工業用抗氧劑(V)雖然熱穩定性較好，但該氧化劑是以2，6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和氰尿酸為原料，六次甲基四胺為催化劑，甲醇和水為溶劑，在689.4KPa、135℃條件下恒溫反應6小時而得到。該工藝反應條件苛刻，生產成本較高。因此，亟需開發一種成本低、收率高、適用范圍廣的新型受阻酚類抗氧劑。

發明內容

本發明的目的在于提供一種受阻酚類抗氧化劑1,3,5-三(4-叔丁基-3-羥基-2,6-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮的制備方法，該受阻酚類抗氧化劑具有高效自由基捕捉劑，揮發性低，最低的水分攜帶作用，優異的抗氣熏褪色性質，為彈力纖維、聚酰胺和聚烯烴提供特別的加工性能和長期穩定性。它與樹脂材料具有良好的相容性和分散性。對聚烯烴管材、農膜、家用電器以及聚烯烴、聚氨酯纖維、苯乙烯類塑料和聚酯、PE膜、扁絲、注塑和滾塑、片材、PP膜、聚甲醛、聚酰胺、HIPS等具有抗氧作用。

本發明提供了一種受阻酚類抗氧化劑1,3,5-三(4-叔丁基-3-羥基-2,6-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮的制備方法，該受阻酚類抗氧化劑的分子式為C₄₂H₅₇O₆N₃，分子量：700.19，分子結構式如式(I)所示：

其外觀為灰白色固體粉末，熔點為159-162℃。

該受阻酚類抗氧化劑的制備包括以下步驟：

S1.將1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)三酮和2,6-二甲基-4-叔丁基-3-羥基芐基甲基醚在溶劑中進行溶解，然后加入催化劑進行催化反應得含有1,3,5-三(4-叔丁基-3-羥基-2,6-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮的混合溶液；