[發明專利]一種受阻酚類抗氧化劑的制備方法在審
| 申請號: | 201910273515.1 | 申請日: | 2019-04-05 |
| 公開(公告)號: | CN109912524A | 公開(公告)日: | 2019-06-21 |
| 發明(設計)人: | 王樹清;丁欣宇;朱國華 | 申請(專利權)人: | 南通大學 |
| 主分類號: | C07D251/30 | 分類號: | C07D251/30;C09K15/30 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 226019*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 叔丁基 三酮 三嗪 二甲基苯基 羥基 受阻酚類抗氧劑 羥基芐基 二甲基 甲基醚 制備 受阻酚類抗氧化劑 催化劑和溶劑 反應時間短 產品純度 分離提純 熱穩定性 樹脂材料 原料合成 遷移率 相容性 收率 能耗 | ||
1.一種受阻酚類抗氧劑的制備方法,其特征在于,所述受阻酚類抗氧劑為1,3,5-三(4-叔丁基-3-羥基-2,6-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮,分子結構式如式(I)所示:
所述受阻酚類抗氧劑的制備方法包括以下步驟:
S1.將1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)三酮和2,6-二甲基-4-叔丁基-3-羥基芐基甲基醚在溶劑中進行溶解,然后加入催化劑進行催化反應得含有1,3,5-三(4-叔丁基-3-羥基-2,6-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮的混合溶液;
S2.將步驟S1制備得到的混合溶液進行堿洗水洗、脫色、過濾,過濾后收集有機相;
S3.將步驟S2中收集的有機相進行回流分水,然后降溫至8-10℃,結晶完全,過濾,即得受阻酚類抗氧劑1,3,5-三(4-叔丁基-3-羥基-2,6-二甲基苯基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮產品。
2.根據權利要求1所述的受阻酚類抗氧劑的制備方法,其特征在于,步驟S1中所述1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)三酮、2,6-二甲基-4-叔丁基-3-羥基芐基甲基醚、催化劑、溶劑和堿的質量比為1:(5.25-7.24):(0.077-0.24):(3.1-5.42):(0.02-0.07)。
3.根據權利要求1所述受阻酚類抗氧劑的制備方法,其特征在于,所述步驟S1中反應溫度為105-120℃,反應時間為6-9h。
4.根據權利要求1或2所述受阻酚類抗氧劑的制備方法,其特征在于,所述催化劑為對甲基苯磺酸、硫酸和甲基磺酸中的一種或幾種。
5.根據權利要求1或2所述受阻酚類抗氧劑的制備方法,其特征在于,所述催化劑為對甲基苯磺酸。
6.根據權利要求1或2所述受阻酚類抗氧劑的制備方法,其特征在于,所述溶劑為石油醚、正庚烷和正己烷中的一種或幾種。
7.根據權利要求1或2所述受阻酚類抗氧劑的制備方法,其特征在于,所述溶劑為正庚烷。
8.根據權利要求1或2所述受阻酚類抗氧劑的制備方法,其特征在于,所述堿為氫氧化鈉、碳酸鈉和碳酸鉀中的一種或幾種。
9.根據權利要求1或2所述受阻酚類抗氧劑的制備方法,其特征在于, 所述堿為氫氧化鈉。
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