[發明專利]消栓通絡片中多種活性成分含量的測定方法

在審

• 申請號: 201910273271.7
• 申請日: 2019-04-04
• 公開（公告）號: CN109917041A
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發明（設計）人: 穆濱
• 申請（專利權）人: 哈爾濱市康隆藥業有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/90;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/74;G01N30/12;G01N30/34;G01N30/94;G01N30/95
• 代理公司: 北京精金石知識產權代理有限公司 11470
• 代理人: 劉先榮

本發明涉及一種消栓通絡片中多種活性成分含量的測定方法，該方法包括冰片、川芎和丹參的鑒別，以及人參皂苷Rb₁、人參皂苷Rg₁、三七皂苷R₁和黃芪甲苷含量的檢測方法；本發明提供的消栓通絡片中人參皂苷Rb₁、人參皂苷Rg₁、三七皂苷R₁和黃芪甲苷含量的檢測方法無陰性干擾，專屬性強，分離效果好、準確度高、重現性好；本發明還增加了對消栓通絡片中冰片、川芎和丹參的鑒別，以及人參皂苷Rb₁、人參皂苷Rg₁、三七皂苷R₁和黃芪甲苷含量的檢測，該方法準確度、重現性等均符合要求，可更好地控制消栓通絡片的質量。

技術領域

本發明屬于中藥技術領域，具體涉及一種消栓通絡片中多種活性成分含量的測定方法

背景技術

消栓通絡片由川芎、丹參、黃芪、澤瀉、三七、槐花、郁金、桂枝、木香、冰片和山楂組成。具有活血化瘀，溫經通絡之功效。用于血脂增高，腦血栓引起的精神呆滯，舌質發硬，言語遲澀，發音不清，手足發涼，活動疼痛等病癥的治療。

眾所周知，現行中藥質量控制的基本模式是參照國外植物藥的質量控制方法，借鑒化學藥品質量控制的模式建立的，化學定性鑒別與指標成分檢測是其主要內容。對于化學藥品而言，其分子結構清楚，構效關系明確，鑒別、檢查、含量測定可以直接作為療效評價的指標，但對于中醫理論指導下的中藥，尤其是復方制劑，檢測任何一種活性成分均不能體現其整體療效，這是中藥與化學藥品質量標準的根本區別。更何況至今為止，大部分中藥的有效成分仍未得以闡明。

據統計，中國藥典2005年版一部共收載中藥材(含飲片和提取物)572種，其中只有60％有過化學成分研究報道，約20％進行過較系統的化學成分研究，至今已闡明其有效成分的品種不到5％。即使明確了有效成分的中藥，也存在量效關系不明確，或者本身就沒什么量效關系等問題。因此，有相當一部分中藥材和中成藥的質量標準中尚無完善的含量測定方法，更毋提確保臨床的安全有效。

中藥的質量控制和評價是制約中藥現代化發展的關鍵問題之一，也一直是中醫藥研究的難點和熱點。因此，從中藥研究的技術要求方面，將來的新藥研究有必要在質量標準中建立多指標含量測定，目的之一是實現對多數成份指標的控制，并將對中藥制劑工藝過程的控制直接在質量標準中得到體現。即處方中含有多個明確有效成分的，或者處方中藥味分別按不同路線提取等各種不同情況下，均有必要研究建立多個指標的含量測定。

目前，已公開多種中藥活性成分的檢測方法，例如中國專利申請201510676644.7中共開了一種消栓通絡片中主要活性成分的含量測定方法。所述測定方法通過HPLC法可同時對消栓通絡片中人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1、三七皂苷R1進行含量測定，根據色譜條件，將對照品混合溶液和供試品溶液分別注入液相色譜儀，對照品混合溶液進樣量分別為10μL，供試品液進樣量為5μL，記錄色譜峰面積，外標法計算含量。同時，所述測定方法通過ELSD法對黃芪甲苷進行含量測定，根據色譜條件，將對照品混合溶液和供試品溶液分別注入液相色譜儀，對照品進樣量分別為5μL、10μL，供試品液進樣量為10～20μL，記錄色譜峰面積，外標兩點法對數方程計算含量。但是根據對專利申請文件的解讀發現該申請中并沒有涉及黃芪甲苷的含量測定方法。

又如，中國專利申請201310578946.1中公開了一種香菊片有效成分的檢測方法。目前其含量測定通過薄層色譜法檢測黃芪甲苷，但其重現性較差，準確性和靈敏度都不高。該發明的目的是：提供一種香菊片有效成分的檢測方法。采用高效液相色譜法檢測黃芪甲苷，照高效液相色譜法測定；色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，流動相：乙腈和磷酸二氫鉀溶液混合，加三乙胺，用磷酸調pH值至2.5至3.5；流速1mL/min；柱溫20℃；紫外檢測波長為208nm，理論板數按黃芪甲苷峰計算應不低于4000。本發明效果達到方便的、準確的對香菊片產品中每片制劑含黃芪以黃芪甲苷計不少于0.010mg的定量檢測的目的。