[發(fā)明專利]消栓通絡(luò)片中多種活性成分含量的測定方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201910273271.7
• 申請日: 2019-04-04
• 公開（公告）號: CN109917041A
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 穆濱
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱市康隆藥業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/90;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/74;G01N30/12;G01N30/34;G01N30/94;G01N30/95
• 代理公司: 北京精金石知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11470
• 代理人: 劉先榮

1.一種消栓通絡(luò)片中多種活性成分含量的測定方法，其特征在于：其包括冰片、川芎和丹參的鑒別，以及人參皂苷Rb₁、人參皂苷Rg₁、三七皂苷R₁和黃芪甲苷含量的檢測方法；

其中，所述的冰片、川芎和丹參的鑒別采用薄層色譜法；

其中，所述的人參皂苷Rb₁、人參皂苷Rg₁、三七皂苷R₁和黃芪甲苷含量的檢測采用高效液相色譜法；

其中，本發(fā)明所述的人參皂苷Rb₁、人參皂苷Rg₁、三七皂苷R₁的含量檢測方法包括下述步驟：

(1)供試品溶液的制備：取消栓通絡(luò)片，除去包衣，用甲醇溶解，甲醇與消栓通絡(luò)片的體積質(zhì)量比為25：1(mL/g)，超聲后過濾，將濾液蒸干后用水溶解，之后用飽和的正丁醇振搖提取，合并提取液后用氨試液洗滌，然后用飽和的正丁醇洗滌，蒸干后殘渣用甲醇溶解；

(2)對照品溶液的制備：以甲醇為溶劑制備人參皂苷Rg₁、人參皂苷Rb₁和三七皂苷R₁的混合溶液，即為對照品溶液；

(3)色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈(A)-水(B)作為流動相進行梯度洗脫；流速：1.0mL/min；檢測波長：203nm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述的超聲的頻率為60-80kHz，超聲的時間為30min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述的梯度洗滌條件為：

。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述的黃芪甲苷的含量檢測方法包括下述步驟：

(1)供試品溶液的制備：取消栓通絡(luò)片，除去包衣，用甲醇溶解，甲醇與消栓通絡(luò)片的體積質(zhì)量比為25：1(mL/g)，超聲后過濾，將濾液蒸干后用水溶解，之后用飽和的正丁醇振搖提取，合并提取液后用氨試液洗滌，然后用飽和的正丁醇洗滌，蒸干后殘渣用甲醇溶解；

(2)對照品溶液的制備：以甲醇為溶劑制備黃芪甲苷溶液，加甲醇分別制成每1mL含黃芪甲苷0.5mg的溶液，制得對照品溶液；

即為對照品溶液；

(3)色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以體積比為32：68的乙腈(A)-水(B)作為流動相進行洗脫；流速：1.0mL/min；檢測器漂移管溫度為100℃；載氣流速為2.5L/min；理論板數(shù)按黃芪甲苷峰計算應(yīng)不低于1800。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述的冰片的鑒別方法包括以下步驟：

吸取以乙醇為溶劑的供試品溶液、對照品溶液和陰性供試品溶液分別點于同一硅膠薄層板上，用展開劑展開，晾干，噴以1％香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清晰。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的測定方法，其特征在于：所述的展開劑為體積比為8：2的石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯混合溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述的川芎的鑒別方法包括以下步驟：

吸取以乙酸乙酯為溶劑的供試品溶液、對照品溶液和陰性供試品溶液分別點于同一硅膠薄層板上，用展開劑展開，晾干，加熱至斑點顯色清晰。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的測定方法，其特征在于：所述的展開劑為體積比為9：1的正己烷-乙酸乙酯混合溶液。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述的丹參的鑒別方法包括以下步驟：

吸取以甲醇為溶劑的供試品溶液、對照品溶液和陰性供試品溶液分別點于同一硅膠薄層板上，用展開劑展開，晾干，加熱至斑點顯色清晰。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的測定方法，其特征在于：所述的展開劑為體積比為8：1：0.8的三氯甲烷-丙酮-甲酸混合溶液。