[發明專利]一種防毒分級多孔納米氧化鋁材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201910270301.9
• 申請日: 2019-04-04
• 公開（公告）號: CN109775739B
• 公開（公告）日: 2020-06-23
• 發明（設計）人: 俞科靜;許鳳;姜珊;錢坤;張典堂;徐陽;盧雪峰;劉景艷
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C01F7/44
• 分類號: C01F7/44;B01J20/08
• 代理公司: 無錫華源專利商標事務所(普通合伙) 32228
• 代理人: 聶啟新

本發明公開了一種防毒分級多孔納米氧化鋁材料的制備方法，包括如下步驟，將兩親性嵌段聚合物/無機雜化異丙醇鋁形成氧化鋁前驅體；通過溶膠?凝膠法制備分級多孔納米氧化鋁。本發明利用兩親性嵌段聚合物在溶膠?凝膠法形成納米氧化鋁過程中的自組裝能力，制備而成的分級多孔納米氧化鋁比表面積大、粒徑可控、結構穩定，可在纖維紡絲液中均勻分散，具有良好的防毒效果，能高效吸附化學毒劑，在防毒服領域具有廣闊的前景。

技術領域

本發明涉及納米金屬氧化物材料技術領域，尤其是涉及一種防毒分級多孔納米氧化鋁材料及其制備方法。

背景技術

近年來恐怖襲擊和危險化學品泄漏等突發事件時有發生，化學戰劑的使用給人民生命安全帶來了巨大的威脅。目前被廣泛使用的透氣式防毒服是一類可透過空氣和濕氣，但能阻止外界有毒氣體、霧滴狀毒劑、細菌和放射性塵埃對人體造成傷害的軍民使用的皮膚防護裝備。經過近一個世紀的發展，各國已有相對成熟的透氣式防毒服問世，其大多采用活性炭吸附材料制成。這種活性炭吸附型材料的防護性能雖好，但也存在無選擇吸附、對大的毒劑液滴防護性能差、易產生二次污染等問題。隨著新材料、新技術的不斷開發和完善，透氣式防毒服材料將不再局限于現有的活性炭吸附技術，而是使用新材料，并且向高性能、多功能、輕量化和舒適化的方向發展。

納米金屬氧化物具有比表面積大、表面缺陷多、晶粒小等諸多特點，對化學戰劑、病毒、細菌具有超強的吸附能力，同時對化學毒劑具有高效的催化降解性能可以使化學毒劑降解。近些年，研究人員對此也做了許多相關研究如各納米金屬解毒能力的差異、納米金屬的結構、納米金屬在織物中的運用等，以期能夠為今后化學戰劑防護方面的研究工作提供幫助。

兩親性嵌段共聚物可以在選擇性溶劑中以數十納米甚至幾微米的規模自組裝成許多不同結構的微相分離膠束。自組裝能力可以極大地促進納米技術與其他技術的整合，尤其是微尺度制造。在制備納米氧化鋁顆粒的溶膠-凝膠反應可以容易地用于合成具有可調形態的分級多孔納米氧化鋁，這是通過當前策略難以獲得的。

總而言之，傳統的防毒服以及納米氧化鋁的制備方法往往存在著合成路線長、制備成本高等問題，因而難以實現大規模生產。而本發明的制備防毒分級多孔氧化鋁的方法簡單，操作簡便，有助于提高分級多孔納米氧化鋁的穩定性和粒徑可控性，同時過程只使用兩親性嵌段聚合物，降低制備成本、簡化制備工序、提高制備效率，更有利于工業化生產。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明提供了一種防毒分級多孔納米氧化鋁材料及其制備方法。本發明制備工序簡單，所得材料結構穩定、粒徑可控、比表面積大。

本發明的技術方案如下：

一種防毒分級多孔納米氧化鋁材料，所述材料的制備方法包括如下步驟：

(1)制備兩親性嵌段聚合物/無機雜化氧化鋁前驅體；

①將兩親性嵌段聚合物聚乙二醇十六烷基醚加入燒瓶中，并加熱至40℃進行熔融；

②然后，在高速攪拌下將異丙醇鋁快速加入燒瓶中，將該混合物在中速攪拌，溫度為40℃的條件下，連續反應5～6小時；

③最后將所得異丙醇在真空中連續分餾，繼續供熱直至異丙醇的蒸餾停止，最后將產物冷卻備用；

(2)制備分級多孔納米氧化鋁；

①在室溫下，在高速攪拌下將步驟(1)制得的兩親性嵌段聚合物/無機雜化氧化鋁前驅體加入到乙醇和水的混合溶劑中，再攪拌30～90min后，將所得的Al₂O₃膠體懸浮液離心并用相同類型的溶劑洗滌3個循環；

②將Al₂O₃膠體再分散到乙醇和水的混合溶劑中，并在100～160℃下進一步老化10～20h之后，冷卻混合物，收集沉淀物并用相同類型的溶劑洗滌3次，并在30℃下真空干燥；