[發(fā)明專利]一種防毒分級(jí)多孔納米氧化鋁材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910270301.9
• 申請(qǐng)日: 2019-04-04
• 公開（公告）號(hào): CN109775739B
• 公開（公告）日: 2020-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 俞科靜;許鳳;姜珊;錢坤;張典堂;徐陽(yáng);盧雪峰;劉景艷
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號(hào): C01F7/44
• 分類號(hào): C01F7/44;B01J20/08
• 代理公司: 無(wú)錫華源專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32228
• 代理人: 聶啟新

1.一種防毒分級(jí)多孔納米氧化鋁材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：

(1)制備兩親性嵌段聚合物/無(wú)機(jī)雜化氧化鋁前驅(qū)體；

①將兩親性嵌段聚合物聚乙二醇十六烷基醚加入燒瓶中，并加熱至40℃進(jìn)行熔融；

②然后，在高速攪拌下將異丙醇鋁快速加入燒瓶中，將混合物在中速攪拌，溫度為40℃的條件下，連續(xù)反應(yīng)5～6小時(shí)；

③最后將所得異丙醇在真空中連續(xù)分餾，繼續(xù)供熱直至異丙醇的蒸餾停止，最后將產(chǎn)物冷卻備用；

(2)制備分級(jí)多孔納米氧化鋁；

①在室溫下，在高速攪拌下將步驟(1)制得的兩親性嵌段聚合物/無(wú)機(jī)雜化氧化鋁前驅(qū)體加入到乙醇和水的混合溶劑中，再攪拌30～90min后，將所得的Al₂O₃膠體懸浮液離心并用相同類型的溶劑洗滌3個(gè)循環(huán)；

②將Al₂O₃膠體再分散到乙醇和水的混合溶劑中，并在100～160℃下進(jìn)一步老化10～20h之后，冷卻混合物，收集沉淀物并用相同類型的溶劑洗滌3次，并在30℃下真空干燥；

③在300～450℃下空氣中煅燒1.5～3h，獲得分級(jí)多孔Al₂O₃球；

所述聚乙二醇十六烷基醚與異丙醇鋁的摩爾比為1:1；

所述高速攪拌的轉(zhuǎn)速為6000r/min；所述中速攪拌的轉(zhuǎn)速為3000r/min。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述防毒分級(jí)多孔納米氧化鋁材料的制備方法，其特征在于，所述乙醇和水混合溶劑中乙醇與水的體積比為5:1～3:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述防毒分級(jí)多孔納米氧化鋁材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)①中所述兩親性聚合物/無(wú)機(jī)雜化氧化鋁前驅(qū)體與混合溶劑的質(zhì)量之比為1:30～1:70。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述防毒分級(jí)多孔納米氧化鋁材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)②中所述Al₂O₃膠體與乙醇和水混合溶劑的質(zhì)量之比為1:4000～1:6000。