[發明專利]一種一步法合成二苯基氯化膦的新型方法

在審

• 申請號: 201910265807.0
• 申請日: 2019-04-04
• 公開（公告）號: CN109956971A
• 公開（公告）日: 2019-07-02
• 發明（設計）人: 王志軍;蔡珍珍
• 申請（專利權）人: 上海振品化工有限公司
• 主分類號: C07F9/52
• 分類號: C07F9/52;C01B25/10;C01F7/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種一步法合成二苯基氯化膦的新型方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)干燥氮氣保護下，三氯化磷：苯：三氯化鋁的摩爾比為1:(1.05-1.5):1混合，升溫并回流2-5小時；

2)將反應混合物降溫至20-40℃，加入定量的三氯化磷將其稀釋；

3)在稀釋后的反應物中，于20-40℃滴加定量的解絡劑，并在20-40℃保溫1-3小時，靜止分層；

4)將解絡層轉移至萃取釜，用三氯化磷萃取數次；

5)將萃取液于粗蒸餾釜中進行常壓蒸餾，溫度升至90℃至無三氯化磷，得到二苯基氯化膦的粗品；

6)將上述二苯基氯化膦的粗品進行減壓蒸餾，整除殘留的三氯化磷，然后收集156-159℃/8mmHg餾分；

7)回收解絡劑。

2.根據權利要求1所述的一種一步法合成二苯基氯化膦的新型方法，其特征在于：上述步驟3)中，所述的解絡劑為吡啶、甲基吡啶或取代吡啶。

3.根據權利要求1或2所述的一種一步法合成二苯基氯化膦的新型方法，其特征在于：上述步驟7)中，回收解絡劑的步驟如下：將解絡劑層減壓至無三氯化磷，然后滴加到冰水中，用液堿調PH至14左右，分層，將水汽蒸餾，分出解絡劑，干燥，再經過蒸餾純化得到解絡劑用于回收套用；得到的堿相用回收的廢酸中和，反應得到的鋁酸鈉可用于其它化合物的制備。