[發明專利]一種一步法合成二苯基氯化膦的新型方法

在審

• 申請號: 201910265807.0
• 申請日: 2019-04-04
• 公開（公告）號: CN109956971A
• 公開（公告）日: 2019-07-02
• 發明（設計）人: 王志軍;蔡珍珍
• 申請（專利權）人: 上海振品化工有限公司
• 主分類號: C07F9/52
• 分類號: C07F9/52;C01B25/10;C01F7/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種一步法合成二苯基氯化膦的新型方法，該方法將三氯化磷，苯和三氯化鋁，分別加入三口瓶中，通入氮氣保護，攪拌下，程序升溫至140－150℃，并在此溫下保溫反應至無回流狀態，開始降溫，降至室溫；并在反應液中加入有機溶劑攪拌數小時后，滴加解絡劑，解絡劑滴加完畢，攪拌數小時，靜置分層，分去解絡劑層，將有機溶劑層減壓蒸餾，得粗品二苯基氯化膦，將粗品二苯基氯化膦在高真空下蒸餾，得純品二苯基氯化膦。通過對三氯化鋁的回收，降低了對環境的污染，并增產了一種副產品，提高了收益，本方法具有收率高、成本低、反應時間短的優點。

技術領域

本發明涉及二苯基氯化膦合成技術領域，具體是一種一步法合成二苯基氯化膦的新型方法。

背景技術

現有技術中，生產二苯基氯化膦時，工藝步驟繁雜，且存在高溫歧化和環境重污染等諸多不足，基于現有技術缺點，發明提供一種合成工藝路線簡單，操作方便，生產成本低，環境污染少的二苯基氯化膦的生產方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種一步法合成二苯基氯化膦的新型方法，以解決現有技術中存在的缺陷。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：

一種一步法合成二苯基氯化膦的新型方法，包括如下步驟：

1)干燥氮氣保護下，三氯化磷：苯：三氯化鋁的摩爾比為1:(1.05-1.5):1混合，升溫并回流2-5小時；

2)將反應混合物降溫至20-40℃，加入定量的三氯化磷將其稀釋；

3)在稀釋后的反應物中，于20-40℃滴加定量的解絡劑，并在20-40℃保溫1-3小時，靜止分層；

4)將解絡層轉移至萃取釜，用三氯化磷萃取數次；

5)將萃取液于粗蒸餾釜中進行常壓蒸餾，溫度升至90℃至無三氯化磷，得到二苯基氯化膦的粗品；

6)將上述二苯基氯化膦的粗品進行減壓蒸餾，整除殘留的三氯化磷，然后收集156-159℃/8mmHg餾分。

7)回收解絡劑；

更具體的，上述步驟3)中，所述的解絡劑為吡啶、甲基吡啶或取代吡啶；

更具體的，上述步驟7)中，回收解絡劑的步驟如下：將解絡劑層濃縮至無三氯化磷，然后滴加到冰水中，用液堿調PH至14左右，分層，將水汽蒸餾，分出解絡劑，干燥，再經過蒸餾純化得到解絡劑用于回收套用；得到的堿相用回收的廢酸中和，反應得到的鋁酸鈉可用于其它化合物的制備。

本發明的有益效果是：實現三氯化鋁的回收，并增產了一種副產品，其反應生成的付產物制備成新的化合物，降低了對環境的污染，提高了收益，本方法具有收率高、成本低、反應時間短的優點。

具體實施方式

以下對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。

一種一步法合成二苯基氯化膦的新型方法，包括如下步驟：

1)干燥氮氣保護下，三氯化磷：苯：三氯化鋁的摩爾比為1:(1.05-1.5):1混合，升溫并回流2-5小時；

2)將反應混合物降溫至20-40℃，加入定量的三氯化磷將其稀釋；

3)在稀釋后的反應物中，于20-40℃滴加定量的解絡劑，并在20-40℃保溫1-3小時，靜止分層；

4)將解絡層轉移至萃取釜，用三氯化磷萃取數次；

5)將萃取液于粗蒸餾釜中進行常壓蒸餾，溫度升至90℃至無三氯化磷，得到二苯基氯化膦的粗品；