[發明專利]一種加氫催化劑的制備方法

有效

• 申請號: 201910265730.7
• 申請日: 2019-04-03
• 公開（公告）號: CN111774066B
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 劉紓言;季洪海;張會成;王少軍;凌鳳香;沈智奇
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: B01J23/883
• 分類號: B01J23/883;C10G45/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種加氫催化劑的制備方法，其特征在于包括：（1）制備棒狀氧化鋁團簇體；（2）用含加氫活性組分I的浸漬液浸漬棒狀氧化鋁團簇體并干燥制得改性棒狀氧化鋁團簇體，將改性棒狀氧化鋁團簇體與擬薄水鋁石混捏成型、干燥、焙燒，得到載體I；（3）用含加氫活性組分II的浸漬液不飽和噴淋浸漬載體I，干燥、焙燒，得到載體II；（4）載體II與碳酸氫銨、水混合后密封熱處理，處理后物料經干燥、焙燒，得到載體III；（5）用含加氫活性組分III的浸漬液浸漬載體III，載體經干燥、焙燒制得加氫催化劑；步驟（1）棒狀氧化鋁團簇體為若干棒狀氧化鋁無序相互交錯形成團簇體結構，棒狀氧化鋁團簇體外直徑為5-20μm，其中棒狀氧化鋁占棒狀氧化鋁團簇體的85%以上，單個棒狀氧化鋁長度為1-5μm，直徑為100-300nm。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的棒狀氧化鋁團簇體采用如下方法制備：將氧化鋁粉浸入碳酸氫銨水溶液中密封熱處理，熱處理后，固液分離，固相物料干燥；所述的碳酸氫銨水溶液的用量與氧化鋁粉的質量比為5:1-10:1，所述的碳酸氫銨水溶液的質量濃度為10%-20%；所述的密封熱處理溫度為120-160℃，處理時間為4-8小時。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的加氫活性組分為第VIB族金屬和/或第VIII族金屬，第VIB族金屬選自Mo和W中的一種或兩種，第VIII族金屬選自Co和Ni中的一種或兩種；以加氫催化劑的重量為基準，加氫活性組分的總含量以金屬氧化物計為2.3%-28.0%，第VIII族金屬的含量以金屬氧化物計為0.3%-8.0%。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述的含加氫活性組分I的浸漬液為含第VIB族和/或第VIII族金屬的溶液，第VIB族金屬選自W、Mo中的一種或多種，第VIII族金屬選自Co、Ni中的一種或多種，第VIB族金屬的含量以金屬氧化物計為1.0-2.0g/100mL，第VIII族金屬的含量以金屬氧化物計為0.4-0.8g/100mL，溶液的用量為棒狀氧化鋁團簇體的飽和吸水量。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述改性棒狀氧化鋁團簇體與擬薄水鋁石的質量比為1:5-1:1。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）所述的含加氫活性組分II的浸漬液為含第VIB族和/或第VIII族金屬的溶液，第VIB族金屬選自W、Mo中的一種或多種，第VIII族金屬選自Co、Ni中的一種或多種，第VIB族金屬的含量以金屬氧化物計為1.0-2.0g/100mL，第VIII族金屬的含量以金屬氧化物計為0.2-0.5g/100mL，溶液的用量為步驟（2）載體飽和吸水量的5%-10%。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（4）所述碳酸氫銨與載體II的質量比為1:1-2.5:1，水與載體II的質量比為5:1-8:1，密封熱處理溫度為120-160℃，處理時間為4-8小時。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（5）所述的含加氫活性組分III的浸漬液為含第VIB族和/或第VIII族金屬的溶液，第VIB族金屬選自W、Mo中的一種或多種，第VIII族金屬選自Co、Ni中的一種或多種，第VIB族金屬的含量以金屬氧化物計為8-15g/100mL，第VIII族金屬的含量以金屬氧化物計為2.5-4.0g/100mL，浸漬時采用等體積浸漬或過飽和浸漬。