[發明專利]高純度非布司他的制備方法有效
| 申請號： | 201910264559.8 | 申請日： | 2019-04-03 |
| 公開（公告）號： | CN109912531B | 公開（公告）日： | 2023-03-10 |
| 發明（設計）人： | 張慶華;陳波;閻智勇 | 申請（專利權）人： | 湖南方盛制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D277/56 | 分類號： | C07D277/56 |
| 代理公司： | 北京潤川律師事務所 11643 | 代理人： | 汪永生 |
| 地址： | 410006 湖*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 純度 非布司 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種非布司他的制備方法，其由以下合成路線制備：
1)取代反應：使式FBT-SM1化合物與異丁基溴以1:2-3的摩爾比反應，得到式FBT-1化合物，
2)氰化反應：使式FBT-1化合物與鹽酸羥胺反應，得到FBT-2；
3)水解反應，使FBT-2水解，得到非布司他，
其特征在于，在取代反應結束后，對反應液進行如下后處理：
a)加入純化水，析出一次晶體；
b)將一次晶體以純化水打漿，獲得二次晶體；
c)將二次晶體以1:1.2-2.0的質量比的乙醇-甲酸溶液重結晶，得化合物FBT-1。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，化合物FBT-SM1與異丁基溴的摩爾比為1:2.5。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述打漿過程中，將PH值調整至不高于8。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述打漿過程中，將PH值調整為6.5-8。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，乙醇-甲酸溶液的質量比為1:1.4-1.5。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，乙醇-甲酸溶劑的用量是二次晶體質量的8-12倍。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，乙醇-甲酸溶劑的用量是二次晶體質量的9-10倍。
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