[發明專利]一種OLED中間體11-氯-7H-苯并[c]咔唑及其合成方法有效
| 申請號： | 201910262430.3 | 申請日： | 2019-04-02 |
| 公開（公告）號： | CN109867619B | 公開（公告）日： | 2023-03-10 |
| 發明（設計）人： | 王鵬飛;李啟貴;張洋;何曉蕓;霍東升;胡華院;徐亦為;高仁孝 | 申請（專利權）人： | 西安瑞聯新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D209/80 | 分類號： | C07D209/80 |
| 代理公司： | 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223 | 代理人： | 俞曉明 |
| 地址： | 710077 陜西*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 oled 中間體 11 及其 合成 方法 | ||
1.一種OLED中間體11-氯-7H-苯并[c]咔唑的合成方法，其特征在于，所述11-氯-7H-苯并[c]咔唑的結構式如下：
且其合成路線如下：
合成步驟如下：
步驟1，合成1-(2-氯-6-硝基苯基)-萘
2,3-二氯硝基苯和1-萘硼酸在堿性條件下，通過Suzuki反應合成1-(2-氯-6-硝基苯基)-萘；
步驟2，合成11-氯-7H-苯并[c]咔唑
1-(2-氯-6-硝基苯基)-萘與三苯基膦還原合環得到11-氯-7H-苯并[c]咔唑；
步驟2中合成11-氯-7H-苯并[c]咔唑的具體步驟如下：
在攪拌條件下，將步驟1制得的1-(2-氯-6-硝基苯基)-萘和三苯基膦加入到第二有機溶劑中，在150-240℃下反應0.5-2h，反應完畢后蒸出第二有機溶劑，然后重結晶，即得11-氯-7H-苯并[c]咔唑；
其中，1-(2-氯-6-硝基苯基)-萘、三苯基膦的摩爾比為1：2-3；1-(2-氯-6-硝基苯基)-萘與第二有機溶劑的用量比為1g：5-10mL；
所述步驟2中，所述第二有機溶劑為1,2-二氯苯或二苯醚。
2.根據權利要求1所述的11-氯-7H-苯并[c]咔唑的合成方法，其特征在于，步驟1中合成1-(2-氯-6-硝基苯基)-萘的具體步驟如下：
在攪拌條件下，將2,3-二氯硝基苯、1-萘硼酸、堿性鹽、零價鈀加入到第一有機溶劑中，攪拌均勻后在60-78℃下反應6-15h，反應完畢后冷卻至室溫，然后將反應液萃取、濃縮、重結晶，即得1-(2-氯-6-硝基苯基)-萘；
其中，2,3-二氯硝基苯、1-萘硼酸、堿性鹽、零價鈀的摩爾比為1：1：1-4：0.005-0.02；2,3-二氯硝基苯與第一有機溶劑的用量比為1g：5-20mL。
3.根據權利要求2所述的11-氯-7H-苯并[c]咔唑的合成方法，其特征在于，所述堿性鹽為磷酸鉀、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種。
4.根據權利要求2所述的11-氯-7H-苯并[c]咔唑的合成方法，其特征在于，所述第一有機溶劑為甲苯、二氧六環、DMF、乙醇中的一種。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于西安瑞聯新材料股份有限公司，未經西安瑞聯新材料股份有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201910262430.3/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
