[發(fā)明專利]一種氮化硅鎂粉體的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910262138.1
• 申請日: 2019-04-02
• 公開（公告）號(hào): CN109775674A
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 成會(huì)明;杜松墨;崔巍;鄒藝峰
• 申請（專利權(quán)）人: 青島瓷興新材料有限公司
• 主分類號(hào): C01B21/082
• 分類號(hào): C01B21/082
• 代理公司: 北京眾合誠成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 陳波

本發(fā)明公開了屬于無機(jī)非金屬粉體材料制備技術(shù)領(lǐng)域的一種氮化硅鎂粉體的制備方法。具體以以硅源、鎂源為原料，以尿素和/或乙醇為添加劑，在氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行燃燒合成反應(yīng)，制得氮化硅鎂粉體；所述硅源為硅粉、α?氮化硅粉中的一種或兩種；所述鎂源為鎂粉、氮化鎂粉中的一種或兩種。本發(fā)明制備方法克服了以往直接氮化法制備氮化硅鎂工藝存在的生產(chǎn)周期長、能耗高、產(chǎn)物中易出現(xiàn)殘余硅等問題；具有設(shè)備簡單、生產(chǎn)效率高、合成反應(yīng)迅速、能耗低的優(yōu)點(diǎn)；制得的產(chǎn)物氮化硅鎂粉體結(jié)晶性良好、形貌均一，且相含量可控、無其他雜質(zhì)相、純度高、雜質(zhì)總含量＜1wt％，氧含量＜1wt％；無需后續(xù)酸洗提純等步驟，僅需將產(chǎn)物破碎至所需粒度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機(jī)非金屬粉體材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種氮化硅鎂粉體的制備方法。

背景技術(shù)

氮化硅鎂具有抗氧化性高、電子阻抗高、斷裂韌度高、應(yīng)力強(qiáng)度高、硬度高等優(yōu)異性能，在高速電路、大功率器件散熱、封裝材料等方面具有潛在應(yīng)用價(jià)值，有望成為代替氮化鋁的新一代高熱導(dǎo)基片材料，還可用作封裝材料和高熱導(dǎo)非氧化物陶瓷的燒結(jié)助劑等。氮化硅鎂的氧含量決定它的熱阻值，氧含量越低，熱阻值越高；由此，制備低氧含量的氮化硅鎂是其應(yīng)用的重點(diǎn)。但現(xiàn)存的高溫氮化法制備氮化硅鎂體系的生產(chǎn)周期長、能耗高、產(chǎn)物中易出現(xiàn)殘余硅，因此，探索一種綠色、安全的制備高質(zhì)量氮化硅鎂粉體的工藝是一項(xiàng)亟需解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種氮化硅鎂粉體的制備方法，具體技術(shù)方案如下：

一種氮化硅鎂粉體的制備方法為，以硅源、鎂源為原料，以尿素和/或乙醇為添加劑，在氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行燃燒合成反應(yīng)，制得氮化硅鎂粉體；

所述硅源為硅粉、α-氮化硅粉中的一種或兩種；

所述鎂源為鎂粉、氮化鎂粉中的一種或兩種。

所述硅源、鎂源經(jīng)混合、真空干燥、篩分后得到混合粉體，將尿素和/或乙醇添加至混合粉體中均勻混合，在0.5-10MPa氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行燃燒合成反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后制得氮化硅鎂粉體。

所述鎂粉的純度＞99wt％，粒度100-200目；

所述氮化鎂粉的純度＞99wt％，粒度100-200目；

所述硅粉的純度＞95wt％，粒度100-200目；

所述α-氮化硅粉的純度＞95wt％，粒度100-200目；

所述鎂源質(zhì)量為鎂源與硅源質(zhì)量之和的20-80％。

所述硅源、鎂源的混合為：以無水乙醇為介質(zhì)，以氮化硅球或瑪瑙球?yàn)榍蚰ソ橘|(zhì)，在行星式球磨機(jī)或者滾動(dòng)式球磨機(jī)中球磨1-4小時(shí)；所述真空干燥的溫度為80℃；所述篩分的目數(shù)為50-200目。

所述尿素和/或乙醇與混合粉體的均勻混合為：以氮化硅球或瑪瑙球?yàn)檠心ソ橘|(zhì)，在滾動(dòng)式球磨機(jī)或高速混料機(jī)中進(jìn)行，混合時(shí)間為30s-5min；

或?qū)⒛蛩睾?或乙醇均勻噴灑于混合粉體中。

所述尿素和/或乙醇以連續(xù)或分次的方式加入混合粉體中，所述尿素和/或乙醇加入量為混合粉體質(zhì)量的0.5％-20％。

所述硅源、鎂源的混合、尿素和/或乙醇與混合粉體的均勻混合溫度為0-20℃。

所述的制備方法包括以下步驟：

(1)將硅源、鎂源均勻混合后，經(jīng)真空干燥、篩分，得到混合粉體，以保證后續(xù)的松裝布料；

(2)將尿素和/或乙醇添加至步驟(1)所得混合粉體中均勻混合，并布料于多孔石墨坩堝或石墨舟中，并置于燃燒合成反應(yīng)裝置內(nèi)，抽真空后，充入0.5-10MPa氮?dú)猓酝婃u絲圈加熱反應(yīng)物點(diǎn)燃引燃劑，誘發(fā)燃燒合成反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，釋放裝置內(nèi)壓力，通循環(huán)水冷卻，制得氮化硅鎂粉體。