[發(fā)明專利]一種氮化硅鎂粉體的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201910262138.1
• 申請日: 2019-04-02
• 公開（公告）號: CN109775674A
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 成會明;杜松墨;崔巍;鄒藝峰
• 申請（專利權(quán)）人: 青島瓷興新材料有限公司
• 主分類號: C01B21/082
• 分類號: C01B21/082
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246
• 代理人: 陳波

1.一種氮化硅鎂粉體的制備方法，其特征在于，以硅源、鎂源為原料，以尿素和/或乙醇為添加劑，在氮氣氣氛中進行燃燒合成反應(yīng)，制得氮化硅鎂粉體；

所述硅源為硅粉、α-氮化硅粉中的一種或兩種；

所述鎂源為鎂粉、氮化鎂粉中的一種或兩種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述硅源、鎂源經(jīng)混合、真空干燥、篩分后得到混合粉體，將尿素和/或乙醇添加至混合粉體中均勻混合，在0.5-10MPa氮氣氣氛中進行燃燒合成反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后制得氮化硅鎂粉體。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，

所述鎂粉的純度＞99wt％，粒度100-200目；

所述氮化鎂粉的純度＞99wt％，粒度100-200目；

所述硅粉的純度＞95wt％，粒度100-200目；

所述α-氮化硅粉的純度＞95wt％，粒度100-200目；

所述鎂源質(zhì)量為鎂源與硅源質(zhì)量之和的20-80％。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述硅源、鎂源的混合為：以無水乙醇為介質(zhì)，以氮化硅球或瑪瑙球為球磨介質(zhì)，在行星式球磨機或者滾動式球磨機中球磨1-4小時；所述真空干燥的溫度為80℃；所述篩分的目數(shù)為50-200目。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述尿素和/或乙醇與混合粉體的均勻混合為：以氮化硅球或瑪瑙球為研磨介質(zhì)，在滾動式球磨機或高速混料機中進行，混合時間為30s-5min；

或?qū)⒛蛩睾?或乙醇均勻噴灑于混合粉體中。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述尿素和/或乙醇以連續(xù)或分次的方式加入混合粉體中，所述尿素和/或乙醇加入量為混合粉體質(zhì)量的0.5％-20％。

7.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的制備方法，其特征在于，所述硅源、鎂源的混合、尿素和/或乙醇與混合粉體的均勻混合溫度為0-20℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將硅源、鎂源均勻混合后，經(jīng)真空干燥、篩分，得到混合粉體；

(2)將尿素和/或乙醇添加至步驟(1)所得混合粉體中均勻混合，并布料于多孔石墨坩堝或石墨舟中，并置于燃燒合成反應(yīng)裝置內(nèi)，抽真空后，充入0.5-10MPa氮氣，以通電鎢絲圈加熱反應(yīng)物點燃引燃劑，誘發(fā)燃燒合成反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，釋放裝置內(nèi)壓力，通循環(huán)水冷卻，制得氮化硅鎂粉體。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氮化硅鎂粉體平均粒度1-50um，雜質(zhì)含量＜1wt％，氧含量＜1wt％。