[發明專利]一種含磷本質阻燃纖維素基隔熱材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201910257621.0
• 申請日: 2019-04-01
• 公開（公告）號: CN109942882A
• 公開（公告）日: 2019-06-28
• 發明（設計）人: 張怡;葛欣國;盧國建;趙長征
• 申請（專利權）人: 應急管理部四川消防研究所
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08J9/40;C08B15/00;C08B15/05;C08L1/08;C08K3/16;C08K3/22
• 代理公司: 成都信博專利代理有限責任公司 51200
• 代理人: 王沙沙

本發明公開了一種含磷本質阻燃纖維素基隔熱材料及其制備方法，制備方法包括以下步驟：步驟1：在1 wt%～10wt%濃度的纖維素懸浮液中，加入尿素和磷酸化改性劑，在150℃～165℃條件下，攪拌均勻充分反應后，洗滌得到含磷纖維素；步驟2：將含磷纖維素配置成0.5wt%～2wt%的懸浮液，調節其pH為9.5～12，攪拌條件下充分反應后，洗滌、解纖后得到含磷纖維素納米纖維；步驟3：將含磷纖維素納米纖維通過原位成形法或后處理交聯法，將含磷纖維素納米纖維中的含磷基團離子化改性后得到所需含磷本質阻燃纖維素基隔熱材料；本發明制備工藝簡單、原料來源廣泛，成本低、綠色環保，得到的隔熱材料導熱系數和密度低、阻燃性能好。

技術領域

本發明涉及生物質隔熱材料技術領域，具體涉及一種含磷本質阻燃纖維素基隔熱材料及其制備方法。

背景技術

隨著石油資源日益耗竭，尋找環保、綠色、可再生資源作為可替代資源來開發新能源、新材料已經成為發展的必然趨勢；纖維素是一種自然界廣泛存在的可再生資源，其儲量大、取材容易、價格低廉，是地球上資源最豐富的生物質聚合物之一；開發使用基于纖維素的新型功能化材料將產生良好的經濟和生態效益；但是纖維素材料極易燃燒，且力學強度較低，這阻礙了其在隔熱保溫領域的進一步應用；現有的纖維素阻燃技術存在阻燃效率偏低，燃燒時易產生有毒煙氣等問題，制備難度較大；采用高填充的無機微/納米粒子還易導致隔熱材料的密度增大、導熱系數升高；所以亟需對纖維素材料進行更加高效的環保阻燃改性。

目前纖維素材料基隔熱材料的阻燃和增強常用的有兩種方式，一種為添加具有阻燃作用的微/納米顆粒；另一種為添加反應型的含磷阻燃劑；添加無機阻燃劑或阻隔性強的納米顆粒的阻燃體系中無機微/納米粒子一般需要添加到較高的含量才能獲得滿意的阻燃效果；但是高填充的無機微/納米粒子在制備過程中分散難度大，且大量剛性粒子的添加容易導致材料的密度增大、導熱系數升高；添加反應型的含磷阻燃劑不能實現材料的增強，需要另外添加交聯劑等方式實現增強；采用本質阻燃的方法能避免因為無機微/納米阻燃顆粒分布不均導致的孔結構坍塌的問題，可保持纖維素基隔熱材料的低密度、低導熱性；將含磷阻燃基團引入纖維素分子鏈是實現高效無鹵本質阻燃的有效途徑；但是傳統的含磷基團一般具有一定的氣相阻燃作用，增加材料在燃燒過程中的煙氣釋放，且許多含磷氣體都具有一定毒性；火災統計表明，有毒煙氣使人中毒或窒息是造成人員傷亡的主要原因。

發明內容

本發明提供一種具有優良的隔熱性能和力學性能，阻燃高效、安全環保的含磷本質阻燃纖維素基隔熱材料及其制備方法。

本發明采用的技術方案是：一種含磷本質阻燃纖維素基隔熱材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：在1wt％～10wt％濃度的纖維素懸浮液中，加入尿素和磷酸化改性劑，在150℃～165℃條件下，攪拌均勻充分反應后，洗滌得到含磷纖維素；其中纖維素中脫氧葡萄糖單元、尿素和磷酸化改性劑摩爾比為0.4～1.5:4～5:1；

步驟2：將步驟1得到的含磷纖維素配置成0.5wt％～2wt％的懸浮液，調節其pH為9.5～12，攪拌條件下充分反應后，洗滌、解纖后得到含磷纖維素納米纖維；

步驟3：將步驟2得到的含磷纖維素納米纖維通過原位成形法或后處理交聯法，將含磷纖維素納米纖維中的含磷基團離子化改性后得到所需含磷本質阻燃纖維素基隔熱材料。

進一步的，所述步驟3原位成形法具體過程如下：

將步驟2中制備得到含磷纖維素納米纖維配置成0.5wt％～2wt％的懸浮液，攪拌均勻后，逐滴加入0.05mol/L金屬鹽水溶液或金屬氫氧化物水溶液，靜置6h～12h交聯后洗滌；冷凍固化后冷凍干燥，最后在80℃～100℃條件下充分干燥后即得所需含磷本質阻燃纖維素基隔熱材料。

進一步的，所述步驟3中的后處理交聯法具體過程如下：