[發明專利]一種含磷本質阻燃纖維素基隔熱材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201910257621.0
• 申請日: 2019-04-01
• 公開（公告）號: CN109942882A
• 公開（公告）日: 2019-06-28
• 發明（設計）人: 張怡;葛欣國;盧國建;趙長征
• 申請（專利權）人: 應急管理部四川消防研究所
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08J9/40;C08B15/00;C08B15/05;C08L1/08;C08K3/16;C08K3/22
• 代理公司: 成都信博專利代理有限責任公司 51200
• 代理人: 王沙沙

1.一種含磷本質阻燃纖維素基隔熱材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：在1wt％～10wt％濃度的纖維素懸浮液中，加入尿素和磷酸化改性劑，在150℃～165℃條件下，攪拌均勻充分反應后，洗滌得到含磷纖維素；其中纖維素中脫氧葡萄糖單元、尿素和磷酸化改性劑摩爾比為0.4～1.5:4～5:1；

步驟2：將步驟1得到的含磷纖維素配置成0.5wt％～2wt％的懸浮液，調節其pH為9.5～12，攪拌條件下充分反應后，洗滌、解纖后得到含磷纖維素納米纖維；

步驟3：將步驟2得到的含磷纖維素納米纖維通過原位成形法或后處理交聯法，將含磷纖維素納米纖維中的含磷基團離子化改性后得到所需含磷本質阻燃纖維素基隔熱材料。

2.根據權利要求1所述的一種含磷本質阻燃纖維素基隔熱材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3原位成形法具體過程如下：

將步驟2中制備得到含磷纖維素納米纖維配置成0.5wt％～2wt％的懸浮液，攪拌均勻后，逐滴加入0.05mol/L金屬鹽水溶液或金屬氫氧化物水溶液，靜置6h～12h交聯后洗滌；冷凍固化后冷凍干燥，最后在80℃～100℃條件下充分干燥后即得所需含磷本質阻燃纖維素基隔熱材料。

3.根據權利要求1所述的一種含磷本質阻燃纖維素基隔熱材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3中的后處理交聯法具體過程如下：

將步驟2中制備得到含磷纖維素納米纖維配置成0.5wt％～2wt％的懸浮液，攪拌均勻后，冷凍固化、冷凍干燥處理，隨后在80℃～100℃條件下充分干燥；

充分干燥后將其放入飽和金屬鹽醇溶液或金屬氧化物的醇溶液中浸泡6h～12h，干燥后即得所需含磷本質阻燃纖維素基隔熱材料。

4.根據權利要求1所述的一種含磷本質阻燃纖維素基隔熱材料的制備方法，其特征在于，所述磷酸化改性劑為磷酸一氫銨和磷酸二氰銨中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種含磷本質阻燃纖維素基隔熱材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2中攪拌反應后，洗滌、解纖處理之前超聲處理1～2h。

6.根據權利要求2或3所述的一種含磷本質阻燃纖維素基隔熱材料的制備方法，其特征在于，所述金屬鹽為氯化鈣、氯化銅、氯化鎳和氯化鐵中的一種；金屬氫氧化物為氫氧化鈣。

7.根據權利要求1所述的一種含磷本質阻燃纖維素基隔熱材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1中熱處理時間為2～60min，步驟2中反應時間為1～2h。

8.根據權利要求2或3所述的一種含磷本質阻燃纖維素基隔熱材料的制備方法，其特征在于，所述冷凍固化為在液氮浴中處理1～20min，冷凍干燥為在-50℃條件下干燥24h～72h。

9.如權利要求1所述制備方法得到的一種含磷本質阻燃纖維素基隔熱材料，其特征在于，所述含磷本質阻燃纖維素基隔熱材料的導熱系數為25mWm^-1K^-1～39mWm^-1K^-1。