[發明專利]一種制備氮化鋁粉體的新混料工藝

有效

• 申請號: 201910257424.9
• 申請日: 2019-04-01
• 公開（公告）號: CN109912309B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發明（設計）人: 喬梁;汪鵬;鄭精武;應耀;余靚;李旺昌;車聲雷
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C04B35/581
• 分類號: C04B35/581;C04B35/626
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 邱啟旺

本發明公開一種制備氮化鋁粉體的新混料工藝。本發明采用Al(OH)₃和C為原料，通過加入一定量的PVB和一定量的乙醇，攪拌混合至粘稠狀態，然后放入三輥機中研磨，得到混合均勻有一定粘性的粘稠漿料，再將該粘稠漿料放入烘箱中烘干，再經碳熱還原反應合成氮化鋁與碳的混合物，混合物經脫碳得到氮化鋁粉體。本發明三輥法配合pvb漿料混料可以快速將粉體混合均勻，提高生產效率，減少粉塵污染。

技術領域

本發明屬于陶瓷粉體制備領域，涉及一種合成氮化鋁粉體原料的混料工藝。

背景技術

碳熱還原法制備氮化鋁粉體是將經過球磨混合的Al₂O₃和C在流動的N₂氣氛中加熱生成AlN粉體的過程。第一步是Al₂O₃被C粉還原生成Al，第二步是Al和N₂反應的氮化過程，反應溫度一般高于1550℃。其總的化學方程式為：

Al₂O₃(s) + 3C(s) + N₂(g) → 2AlN(s) + 3CO(g)

碳熱還原法制備氮化鋁粉體工藝成本相對低廉，適合大規模生產，前景廣闊。該方法的優點是原料來源豐富，工藝過程簡單，合成的粉體顆粒細小、純度高且分散性好。原料混料工藝的選擇直接影響合成粉體的顆粒尺寸、純度及分散性。碳熱還原法合成氮化鋁粉體的固相反應過程主要包括界面上的化學反應和固相內部的物質傳遞兩個過程，因而反應物顆粒大小和均勻性分布情況影響固相反應過程，隨著反應物顆粒尺寸的減小，顆粒的比表面積變大，固相反應擴散界面增加，反應速度加快。當顆粒尺寸分布不均勻，少量尺寸大的顆粒的存在，同樣會延緩整個固相反應的進行。混料工藝不同反應物顆粒大小和均勻性分布情況也會有差異，所以用碳熱還原法制備氮化鋁粉體選擇合適的混料工藝混合原料粉體至關重要。

目前，碳熱還原法合成氮化鋁粉體主要的混料方法是干混和球磨機濕混。干混混合工藝簡單，但混合均勻度較差，耗時長，容易有粉塵；球磨機濕法混料，優點是產品細度均勻、單位重量產品的能量消耗低、沒有粉塵飛場，但也需要較長的時間，而且由于粉料在干燥過程中會出現分層現象，使得分層部分粉料混合不均勻，影響后續粉體合成。而三輥法配合合適的漿料可以快速將粉體混合均勻，與球磨相比大大縮短混料時間，又可以大量的進行粉體混料。

發明內容

針對現有工藝存在的不足，本發明創新性的使用一種新的混料工藝制備燒成氮化鋁原料粉體，避免了干混和濕法球磨的缺點，可以快速、大量的進行原始粉料的混合，可以代替濕法球磨和干混，并且不影響燒成粉體氮化、除碳過程，同時增加原料粉體的堆積密度。

本發明采用如下技術方案：

采用Al(OH)₃和C為原料，通過加入一定量的PVB（聚乙烯醇二丁醛）和一定量的乙醇，攪拌混合至粘稠狀態，然后放入三輥機中研磨，得到混合均勻有一定粘性的粘稠漿料，再將該粘稠漿料放入烘箱中烘干，再經碳熱還原反應合成氮化鋁與碳的混合物，混合物經脫碳得到氮化鋁粉體。

具體步驟是：

步驟（1）、按照Al(OH)₃與C按照質量比為3:1，混合均勻得到混合物料；將pvb粉加入到60-80ml的乙醇中超聲溶解成透明pvb溶液；然后將該透明pvb溶液加入上述混合物料中，攪拌成為有粘性的漿料1。

當pvb的量過少時，混合原料的分散性較差，堆積燒成低；當pvb的量過多時，堆積密度高，但合成產物容易出現較大的硬團聚。pvb的含量為混合物料的2-10wt%，優選為6wt%。

步驟（2）、將上述漿料1放入三輥機中滾動研磨一段時間，物料細膩、均勻、無白點；將滾出的漿料收集在容器中，得到漿料2。

研磨時間過短，混合原料均勻度較差，研磨時間過長，效率降低。研磨時間為30-50分鐘，優選為50分鐘。