[發明專利]一種4,4’-(六氟異丙烯)二酞酸酐的制備方法

有效

• 申請號: 201910256023.1
• 申請日: 2019-04-01
• 公開（公告）號: CN109928944B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 李超;程杰;黃勇
• 申請（專利權）人: 自貢中天勝新材料科技有限公司
• 主分類號: C07D307/89
• 分類號: C07D307/89
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 呂玲

1.一種4,4’-(六氟異丙烯)二酞酸酐的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

a、將顆粒狀的4,4'-(六氟異丙烯基)-二鄰二甲苯在濕式納米研磨分散機中與水粉碎分散；

b、把分散后的納米級4,4'-(六氟異丙烯基)-二鄰二甲苯和過氧化氫水溶液分別加入光反應器中均勻分散，然后適當的反應溫度下，開啟LED冷紫外光，紫外光誘導光源照射反應液反應一定時間，然后再加熱氧化反應完成后將反應液過濾，待冷卻后抽濾得到6-FTA；步驟b中所述的反應溫度為-6～32℃，反應壓力為常壓，反應1.2～2.5h后，再加熱到50～60℃，繼續反應2.4～12h；

c、將6-FTA放入微波真空烘箱中烘干脫水得到6-FDA產品；

所述濕式納米研磨分散機的功率為0.08～20KW，粉碎細度為10～100nm，4,4'-(六氟異丙烯基)-二鄰二甲苯與水的重量比為100：20～200。

2.如權利要求1所述4,4’-(六氟異丙烯)二酞酸酐的制備方法，其特征在于：所述過氧化氫水溶液的質量濃度為50％～80％，4,4'-(六氟異丙烯基)-二鄰二甲苯分散液和過氧化氫水溶液的質量比為100:48～192。

3.如權利要求1所述4,4’-(六氟異丙烯)二酞酸酐的制備方法，其特征在于：所述冷紫外光為長波紫外光燈，波長為320-400nm，功率為0.1～20KW。

4.如權利要求1所述4,4’-(六氟異丙烯)二酞酸酐的制備方法，其特征在于：所述過濾的裝置為納米膜過濾器，孔徑為12nm。

5.如權利要求1所述4,4’-(六氟異丙烯)二酞酸酐的制備方法，其特征在于：所述微波真空烘箱的微波頻率為2.45GHz±25MHz，脫水時間為0.2～3h。

6.如權利要求1所述4,4’-(六氟異丙烯)二酞酸酐的制備方法，其特征在于：制備得到的4,4’-(六氟異丙烯)二酞酸酐收率達到98.1％，純度為99.937％,金屬離子達到0.01ppm級別。