[發明專利]一種連續法生產頻吶酮的裝置與工藝

在審

• 申請號: 201910254804.7
• 申請日: 2019-04-01
• 公開（公告）號: CN110002977A
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發明（設計）人: 邱振中;汪美貞;汪振華
• 申請（專利權）人: 杭州眾立化工科技有限公司
• 主分類號: C07C45/51
• 分類號: C07C45/51;C07C45/82;C07C49/04
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產權代理事務所(普通合伙) 11435
• 代理人: 奚麗萍

本發明公開了一種連續法生產頻吶酮的裝置與工藝，包括加成反應器、加成循環泵、縮合第一微分反應、縮合第二微分反應、分離器、出料泵、管線與自控儀表，所述加成反應器為反應精餾裝置，從上往下依次為第一液體分布器、冷卻器、填料塔節、氣液分離器、再沸器，所述縮合第二微分反應器為管式微通道反應換熱器，其具有多個橫向的縮合第二微分反應器管程和多個縱向的縮合第二微分反應器殼程，本發明通過加成反應器(塔式反應精餾)與縮合反應器(管式微分環流反應)耦合技術,并利用縮合反應副產的氯化氫作為加成反應的原料，加入的鹽酸僅僅是作為縮合反應的催化劑，鹽酸的用量可減少50％，同時加快反應速度，提高產品獲得率，實現將原先的間歇性操作轉化為連續化自動操作，提高效率，節約成本。

技術領域

本發明涉及精細化工領域，具體涉及一種連續法生產頻吶酮的裝置與工藝。

背景技術

頻那酮化學名字為甲基叔丁基甲酮，分子式為C6H12O，無色液體，有薄荷或樟腦樣氣味，能隨水蒸氣揮發，溶于乙醇、乙醚和丙酮，在15℃時水中溶解度為2.44％，相對密度0.8012，熔點-49.8℃，沸點106℃，折光率1.3952，閃點12℃，易燃，有毒。

頻那酮主要用于生產三唑類農藥以及植物生長調節劑，如三唑酮、多效唑、烯效唑、嗪草酮、芐氯三唑醇、雙苯三唑酮、辛唑酮、抑芽唑、縮株唑等，也用于除草劑及醫藥產品。

頻哪酮的合成方法較多，重排法以頻哪醇為原料，在酸性環境中脫水重排生成，該法不足是原料頻哪醇來源困難且反應條件苛刻；氧化法以2,3-二甲基-2-丁烯為原料，以有機過氧酸或過氧化氫作氧化劑氧化，再重排得到頻哪酮，該法的缺點是原料2，3-二甲基_2-丁烯來源有限、工藝條件苛刻、工藝流程長等；異戊烯法以異戊烯為原料，先與鹽酸或硫酸反應生成叔戊基氯，再與水合甲醛反應生成頻哪，該方法優點是異戊烯原料易得，產率較高，缺點是使用大量的無機酸并產生大量的含多種雜質的廢酸。

中國發明專利申請號:99114409.0,公布了一種制備頻哪酮的新方法，用工業異戊烯為原料在酸介質中滴加三氯化磷和異戊烯進行加成，得到中間體。中間體在回流條件下，滴加甲醛溶液進行縮合反應得到頻哪酮[CN1286242A]。該法缺點是仍然沒有解決廢酸的問題，收率較低。

李增光、黃海軍等人在專利《哪酮清潔生產工藝》中首先用硫酸或磷酸滴入鹽酸中制得混合酸，再以工業異戊烯為原料，在制得的混合酸介質中滴加異戊烯制得中間體，中間體在回流條件下分批加入多聚甲醛進行反應制備頻哪酮[CN102557905A]，該法缺點是仍然使用大量無機酸并產生大量的含多種雜質的廢酸。

上述以異戊烯為原料的方法，但均為間歇式生產且產生大量的廢酸，對環境造成壓力，同時原料的轉化率低，公用工程消耗大，成本高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種連續法生產頻吶酮的裝置與工藝，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種連續法生產頻吶酮的裝置，包括加成反應器、加成循環泵、縮合第一微分反應器、縮合第二微分反應器、分離器、出料泵以及管線與自控儀表；

所述加成反應器為反應精餾裝置，從上往下依次為第一液體分布器、冷卻器、填料塔節、氣液分離器、再沸器，加成反應器頂部設有氣體出口，該氣體出口連接氯化氫吸收制酸設備，第一液體分布器上設有鹽酸加入口，冷卻器內設有冷卻管，冷卻管兩端分別連接設于冷卻器殼體上的冷卻器進水口和冷卻器出水口，填料塔節內部裝有填料，并在中部設有第二液體分布器，第二液體分布器上設有異戊烯加入口，氣液分離器上設有氣體入口、循環液入口和物料出口，再沸器內部設有循環液管道，循環液管道兩端分別連接循環液入口和設于加成反應器底部的循環液出口；