[發明專利]一種連續法生產頻吶酮的裝置與工藝

在審

• 申請號: 201910254804.7
• 申請日: 2019-04-01
• 公開（公告）號: CN110002977A
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發明（設計）人: 邱振中;汪美貞;汪振華
• 申請（專利權）人: 杭州眾立化工科技有限公司
• 主分類號: C07C45/51
• 分類號: C07C45/51;C07C45/82;C07C49/04
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產權代理事務所(普通合伙) 11435
• 代理人: 奚麗萍

1.一種連續法生產頻吶酮的裝置，包括加成反應器、加成循環泵、縮合第一微分反應器、縮合第二微分反應器、分離器、出料泵以及管線與自控儀表，其特征在于：

所述加成反應器為反應精餾裝置，從上往下依次為第一液體分布器、冷卻器、填料塔節、氣液分離器、再沸器，加成反應器頂部設有氣體出口，該氣體出口連接氯化氫吸收制酸設備，第一液體分布器上設有鹽酸加入口，冷卻器內設有冷卻管，冷卻管兩端分別連接設于冷卻器殼體上的冷卻器進水口和冷卻器出水口，填料塔節內部裝有填料，并在中部設有第二液體分布器，第二液體分布器上設有異戊烯加入口，氣液分離器上設有氣體入口、循環液入口和物料出口，再沸器內部設有循環液管道，循環液管道兩端分別連接循環液入口和設于加成反應器底部的循環液出口；

所述縮合第二微分反應器為管式微通道反應換熱器，其具有多個橫向的縮合第二微分反應器管程和多個縱向的縮合第二微分反應器殼程，縮合第二微分反應器殼程的兩端分別連接縮合第二微分反應器兩側的縮合第二微分反應器冷卻水進口和縮合第二微分反應器冷卻水出口，縮合第二微分反應器管程的兩端分別連接縮合第二微分反應器出料口和縮合第二微分反應器入料口；

所述分離器頂部設有分離器入料口、分離器出氣口和分離器回流口，底部設有分離器出料口；

所述加成循環泵的入口連接循環液出口，加成循環泵的出口連接循環液入口；所述縮合第一微分反應器的入口連接加成反應器的物料出口，縮合第一微分反應器的出口連接第二微分反應器入料口；所述縮合第二微分反應器出料口連接分離器入料口；所述分離器出氣口連接加成反應器的氣體入口，分離器出料口連接縮合第一微分反應器的入口和出料泵的入口，分離器回流口連接出料泵的出口；出料泵的出口連接分相器；所述縮合第一微分反應器和出料泵均設有甲醛加入口。

2.根據權利要求1所述的一種連續法生產頻吶酮的裝置，其特征在于：所述縮合第二微分反應器管程的直徑為9～110mm，其內填充有微通道陶瓷填料，該微通道陶瓷填料的直徑為8～80mm。

3.根據權利要求1所述的一種連續法生產頻吶酮的裝置，其特征在于：所述加成反應器和縮合第二微分反應器可立式安裝，也可臥式安裝，其主體均為由鈦合金、浸漬石墨、碳鋼、碳化硅的一種或幾種制成，加成反應器和縮合第二微分反應器的外殼為碳鋼。

4.根據權利要求1所述的一種連續法生產頻吶酮的裝置，其特征在于：所述加成反應器頂部設有溫度計和壓力表，第二液體分布器設有第二液體分布器測溫口，氣液分離器設有氣液分離器測溫口。

5.權利要求1-4任一項所述的一種連續法生產頻吶酮的工藝，其特征在于：包括以下步驟：

步驟1：原料31％鹽酸從加成反應器頂部的鹽酸加入口加入，經過第一液體分布器均流后進入冷卻器至上而下流入加成反應器的填料塔節上段，原料異戊烯從中部進入加成反應器的第二液體分布器內，與從加成反應器下部氣體入口進入的氯化氫(縮合反應放出的)氣體逆流接觸而發生化學反應，原料及化學反應后的產物進入加成反應器底部的再沸器被熱水加熱并經加成循環泵混合以防止有機相與鹽酸溶液相分層，鹽酸水溶液及反應產物從加成反應器的物料出口進入縮合第一微分反應器的入口；

步驟2：36％甲醛溶液進入縮合第一微分反應器，在入口處與加成反應器來的物料在縮合第一微分反應器內進行縮合反應，分離器內的物料有一部分也進入縮合第一微分反應；

步驟3：出縮合第一微分反應器的物料進入縮合第二微分反應器進行化學反應(縮合反應)，同時被縮合第二微分反應器殼程冷卻，從縮合第二微分反應器出來的物料進入分離器；

步驟4：進入分離器內的物料通過分離器進行氣液分離，分離后的氯化氫氣體從分離器出氣口排出后進入加成反應器，分離器出料口出來的料液一部分進入第一微分反應器與新的甲醛和加成反應物料繼續反應，另一部分通過出料泵部分循環和部分出料，循環部分進入分離器回流口，出料部分去分相器；

步驟5：氯化氫氣體在加成反應器中與異戊烯發生加成反應，有部分氯化氫在加成反應器頂部的冷卻器中被31％鹽酸吸收制成36％鹽酸并進入氯化氫吸收制酸設備保存，加成反應器頂部的冷卻器的溶解熱由冷卻管中的冷凍水冷卻。