[發明專利]一種異丙托溴銨中間體I的含量和有關物質的檢測方法在審
| 申請號: | 201910253265.5 | 申請日: | 2019-03-29 |
| 公開(公告)號: | CN111751454A | 公開(公告)日: | 2020-10-09 |
| 發明(設計)人: | 李曉東;王宏俠;郭志強 | 申請(專利權)人: | 天津藥業研究院有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/86 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 300457 天津市東*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 異丙托溴銨 中間體 含量 有關 物質 檢測 方法 | ||
1.一種異丙托溴銨中間體I的含量和有關物質的檢測方法,其特征在于:采用高效液相色譜法,以丙烷基硅烷鍵合硅膠為色譜柱,流動相由A相和B相組成,以含有陽離子對的磷酸鹽緩沖液為流動相A,乙腈為流動相B,流動相A:流動相B為94~98:2~6,采用紫外檢測器,檢測波長為210nm~230nm。
2.根據權利要求1所述的一種異丙托溴銨中間體I的含量和有關物質的檢測方法,其特征在于:所述磷酸鹽緩沖液中還含有體積比為1:100~1:150的三乙胺。
3.根據權利要求1所述的一種異丙托溴銨中間體I的含量和有關物質的檢測方法,其特征在于:所述陽離子對試劑選自四丙基氯化銨、四丁基氯化銨。
4.根據權利要求3所述的一種異丙托溴銨中間體I的含量和有關物質的檢測方法,其特征在于:所述四丙基氯化銨、四丁基氯化銨的濃度為0.005~0.007mol/L。
5.根據權利要求1所述的一種異丙托溴銨中間體I的含量和有關物質的檢測方法,其特征在于:流動相A的pH為4.5~5.5。
6.根據權利要求1所述的一種異丙托溴銨中間體I的含量和有關物質的檢測方法,其特征在于:所述流動相A:流動相B為95:5。
7.根據權利要求1所述的一種異丙托溴銨中間體I的含量和有關物質的檢測方法,其特征在于:色譜柱柱溫為45℃~55℃。
8.根據權利要求1所述的一種異丙托溴銨中間體I的含量和有關物質的檢測方法,其特征在于:色譜柱柱溫為50℃。
9.根據權利要求1所述的一種異丙托溴銨中間體I的含量和有關物質的檢測方法,其特征在于:流動相流速為0.5ml/min~1.5ml/min。
10.根據權利要求1所述的一種異丙托溴銨中間體I的含量和有關物質的檢測方法,其特征在于:流動相流速為1.0ml/min。
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