[發明專利]一種從硅酸镥釔閃爍晶體廢料中回收提純镥的方法

有效

• 申請號: 201910250097.4
• 申請日: 2019-03-29
• 公開（公告）號: CN110042245B
• 公開（公告）日: 2020-12-01
• 發明（設計）人: 李月紅;雷樹濤;郭小龍;張珊珊;柴芳麗;李向東;馬彩紅
• 申請（專利權）人: 甘肅稀土新材料股份有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B59/00
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心代理有限公司 62100
• 代理人: 馬英

本發明公開了一種從硅酸镥釔閃爍晶體廢料中回收提純镥的方法。本發明以硅酸镥釔閃爍晶體經激光切割后的硅酸镥釔廢料為原料，將原料與堿熔劑按一定比例混合，在一定溫度下進行熱分解，待分解完全，冷卻后，用鹽酸浸出，將硅酸镥釔轉化為氯化镥釔溶液。并將除鈉、硅后的氯化镥釔溶液用P₅₀₇和C₂₇₂協同萃取分離镥釔溶液，提純的LuCl₃液經草酸沉淀、灼燒等步驟，合成高純氧化镥，镥的純度達到99.999%。

技術領域

本發明專利涉及一種從硅酸镥釔閃爍晶體廢料中回收提純镥的方法，屬于稀土冶金領域。

背景技術

最近幾年，高能物理實驗和核物理是閃爍晶體研究和開發的主要推動力，也是新型閃爍晶體首先和主要服務的領域。由于Ce：Lu₂SiO₅（LSO）晶體具有高密度、高原子序數、高光輸出和快衰減時間等優良的閃爍性能而早已為人熟知。但作為實用的閃爍晶體，LSO也存在問題，其原料Lu2O3價格昂貴、熔點高，晶體不易大尺寸生長等。鈰摻雜硅酸镥釔（LYSO）晶體以其更優良的閃爍性能成為未來研發的重點。

硅酸镥釔閃爍晶體在生產過程中，為了獲得完整的陣列晶體，需要經行激光切割，就會產生大量不符合產品技術要求的硅酸镥釔廢料，廢料中Lu₂O₃含量高達71%之多，回收價值很高。為了從硅酸镥釔閃爍晶體廢料中回收高價元素镥，需要破壞其穩定的硅酸鹽結構，使镥、釔元素可以從硅氧四面體組成的陣列束縛中釋放出來。

發明內容

本發明的目的在于提供一種以硅酸镥釔閃爍晶體廢料為原料，選用合適的堿共熔劑在高溫下反應，經鹽酸浸出、除氯化鈉、硅后經萃取分離得到LuCl₃液，用草酸沉淀，灼燒制備達到99.999%的氧化镥的方法。

本發明所采用的技術方案為：

一種從硅酸镥釔閃爍晶體廢料中回收提純镥的方法，包括以下步驟：

（1）將硅酸镥釔廢料經過破碎、研磨制備成能通過100目篩網細粉；

（2）按硅酸镥釔細粉與堿熔劑的質量比為1:10～14的比例進行混料；

（3）將混合均勻的原料裝入坩堝中，置于馬弗爐中進行恒溫分解，分解溫度800℃～1000℃，時間3～6小時，自然冷卻至室溫，使熔融液體冷卻結晶；

（4）用6.0mol/l鹽酸酸浸結晶物，控制溶液反應終點PH為1.0，保持溶液為淡黃色清亮液體，將镥釔硅酸鹽轉化為氯化镥釔溶液；

（5）除NaCl；

（6）除硅；

（7）萃取分離镥釔；

（8）沉淀灼燒制備氧化镥，采用草酸沉淀，將氯化镥液轉變為草酸镥，通過灼燒轉變為純度達到99.999%氧化镥。

進一步的：

熔解硅酸镥釔廢料用的堿熔劑為NaOH、NaNO₃、Na₂O₂、Na₂CO₃中任兩種的混合物，該任兩種堿溶劑的質量比為1～4：1。

熔解硅酸镥釔廢料用的坩堝材料，采用耐腐蝕、耐高溫的石墨材料、SiC材料、SiN或高鋁材料。

所述除NaCl步驟，采用控制氯化镥釔溶液為NaCl的過飽和溶液的方法，除去大量的NaCl。

所述除硅步驟，采用NaOH調節溶液PH為2.5～3.5，除去大量的硅。