[發明專利]一種從硅酸镥釔閃爍晶體廢料中回收提純镥的方法

有效

• 申請號: 201910250097.4
• 申請日: 2019-03-29
• 公開（公告）號: CN110042245B
• 公開（公告）日: 2020-12-01
• 發明（設計）人: 李月紅;雷樹濤;郭小龍;張珊珊;柴芳麗;李向東;馬彩紅
• 申請（專利權）人: 甘肅稀土新材料股份有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B59/00
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心代理有限公司 62100
• 代理人: 馬英

1.一種從硅酸镥釔閃爍晶體廢料中回收提純镥的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將硅酸镥釔廢料經過破碎、研磨制備成能通過100目篩網細粉；

（2）按硅酸镥釔細粉與堿熔劑的質量比為1:10～14的比例進行混料；所述堿熔劑為NaOH、NaNO₃、Na₂O₂、Na₂CO₃中任兩種的混合物，該任兩種堿熔劑 的質量比為1～4：1；

（3）將混合均勻的原料裝入坩堝中，置于馬弗爐中進行恒溫分解，分解溫度800℃～1000℃，時間3～6小時，自然冷卻至室溫，使熔融液體冷卻結晶；

（4）用6.0mol/l鹽酸酸浸結晶物，控制溶液反應終點p H為1.0，保持溶液為淡黃色清亮液體，將镥釔硅酸鹽轉化為氯化镥釔溶液；

（5）除NaCl；

（6）除硅；

（7）萃取分離镥釔；

（8）沉淀灼燒制備氧化镥，采用草酸沉淀，將氯化镥液轉變為草酸镥，通過灼燒轉變為純度大于99.999%氧化镥。

2.根據權利要求1所述的從硅酸镥釔閃爍晶體廢料中回收提純镥的方法，其特征在于，熔解硅酸镥釔廢料用的坩堝材料，采用耐腐蝕、耐高溫的石墨材料、SiC材料、SiN或高鋁材料。

3.根據權利要求1所述的從硅酸镥釔閃爍晶體廢料中回收提純镥的方法，其特征在于，所述除NaCl步驟，采用控制氯化镥釔溶液為NaCl的過飽和溶液的方法，除去大量的NaCl。

4.根據權利要求1所述的從硅酸镥釔閃爍晶體廢料中回收提純镥的方法，其特征在于，所述除硅步驟，采用NaOH調節溶液p H為2.5～3.5，除去大量的硅。

5.根據權利要求1所述的從硅酸镥釔閃爍晶體廢料中回收提純镥的方法，其特征在于，所述萃取分離步驟，采用P₅₀₇和C₂₇₂兩種萃取劑協同串級萃取分離技術，將氯化镥釔液分離為高純度氯化镥液，所述P₅₀₇和C₂₇₂兩種萃取劑摩爾比為：0.5～2.0：1。

6.根據權利要求5所述的從硅酸镥釔閃爍晶體廢料中回收提純镥的方法，其特征在于，所述P₅₀₇和C₂₇₂兩種萃取劑協同串級萃取級數為3級，回流洗滌級數為5級。