[發明專利]一種檢測醬油中4-甲基咪唑的方法

在審

• 申請號: 201910249044.0
• 申請日: 2019-03-29
• 公開（公告）號: CN109856288A
• 公開（公告）日: 2019-06-07
• 發明（設計）人: 李占彬;宋光林;趙麗君;申鷹;馬凱;楊昌彪;孫海達;張穎
• 申請（專利權）人: 貴州省分析測試研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 亳州速誠知識產權代理事務所(普通合伙) 34157
• 代理人: 劉佳

1.一種檢測醬油中4-甲基咪唑的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）樣品提取

稱取醬油樣品1g，置于100 mL容量瓶中，加水定容至刻度，取0.5mL上述樣品溶液，先加入8mL水，再加入0.5mL鹽酸溶液，混勻后待固相萃取凈化，得分析樣品；

2）scx柱子固相萃取

依次加入2ml甲醇及2ml純凈水進行活化scx柱子，控制流速<0.5 mL/min，抽干，取步驟1）中提取好的樣品用活化好的柱子進行固相萃取，上樣后依次加入2 mL水和2mL甲醇進行淋洗，控制流速<1.0 mL/min，抽干，再用4mL濃度為5%的氨化甲醇溶液進行洗脫，收集洗脫液，控制流速<0.5 mL/min，抽干，將收集洗脫液在<50℃條件下，氮氣吹干，殘渣用1 mL 濃度為0.1%甲酸水溶液定容，渦旋混合1 min，過0.22 μm水系微孔濾膜，濾液供LC-MS/MS測定，做空白對照實驗；

3）制備標準溶液

分別吸取一定體積的標準使用液于5.0mL容量瓶中，配制成4-甲基咪唑濃度為20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、500ng/mL和1000ng/mL；

4）液相色譜條件

選取色譜柱為SB-C18柱（2.1 mm×100 mm，3 μm），流動相： A為0.1 %甲酸水溶液，B為0.1 %甲酸乙腈溶液（70+30，v/v），等度洗脫，控制柱溫為30℃，進樣量為10μL，控制流速為0.3 mL/min；

5）質譜檢測器

使用質譜檢測器進行檢測，其使用電離方式為ESI電離或正離子，

離子噴霧電壓中正離子為4000 v，揮發氣溫度為350 ℃，毛細管溫度為3000 ℃，采用的掃描模式為多反應監測。