[發明專利]一種4`-氯-2-硝基聯苯的制備方法在審
| 申請號: | 201910247316.3 | 申請日: | 2019-03-29 |
| 公開(公告)號: | CN109912425A | 公開(公告)日: | 2019-06-21 |
| 發明(設計)人: | 王杰;成道泉;王祥傳;韋能春;張道磊 | 申請(專利權)人: | 京博農化科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C201/12 | 分類號: | C07C201/12;C07C201/16;C07C205/12 |
| 代理公司: | 濟南舜源專利事務所有限公司 37205 | 代理人: | 趙斌;苗峻 |
| 地址: | 256500 *** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 制備 硝基聯苯 二叔丁基苯基 二氯化鈀 反應環境 反應效率 有效控制 規模化 收率 催化劑 簡易 優化 | ||
1.一種4'-氯-2-硝基聯苯的制備方法,其特征在于:所述具體步驟如下:
向四口反應瓶中加入對氯苯硼酸、鄰氯硝基苯、甲苯、水、碳酸鈉、雙(二叔丁基苯基膦)二氯化鈀,升溫至回流,保溫回流反應一段時間,跟蹤反應合格后,降溫,靜置分液,濾出下層水相,有機相負壓蒸餾得到4'-氯-2-硝基聯苯。
2.根據權利要求1所述的一種4'-氯-2-硝基聯苯的制備方法,其特征在于:所述甲苯和水作為反應溶劑。
3.根據權利要求1所述的一種4'-氯-2-硝基聯苯的制備方法,其特征在于:所述甲苯的加入量為對氯苯硼酸質量的4倍,水的加入量為對氯苯硼酸質量的1倍。
4.根據權利要求1所述的一種4'-氯-2-硝基聯苯的制備方法,其特征在于:所述氯苯硼酸、鄰氯硝基苯和碳酸鈉加入的摩爾比為1:1.1:1.2。
5.根據權利要求1所述的一種4'-氯-2-硝基聯苯的制備方法,其特征在于:所述反應溫度為80℃-90℃。
6.根據權利要求1所述的一種4'-氯-2-硝基聯苯的制備方法,其特征在于:所述雙(二叔丁基苯基膦)二氯化鈀作為催化劑。
7.根據權利要求1所述的一種4'-氯-2-硝基聯苯的制備方法,其特征在于:催化劑雙(二叔丁基苯基膦)二氯化鈀的加入量為對氯苯硼酸質量的0.02%-0.03%。
8.根據權利要求1所述的一種4'-氯-2-硝基聯苯的制備方法,其特征在于:所述碳酸鈉作為無機堿。
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