[發明專利]高密度鈀粉的制備方法

有效

• 申請號: 201910246722.8
• 申請日: 2019-03-29
• 公開（公告）號: CN109865845B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 王來兵;秦喜超;劉高斯;金英杰;劉虎;張林宏
• 申請（專利權）人: 英特派鉑業股份有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00
• 代理公司: 無錫市大為專利商標事務所(普通合伙) 32104
• 代理人: 曹祖良;張仕婷

本發明涉及一種高密度鈀粉的制備方法，屬于金屬材料技術領域。其在貴金屬鈀溶解，趕硝、氨化后，在待還原溶液中引入少量低密度鈀粉作為晶種，然后通過間歇式的滴加還原劑，嚴格控制滴加時間與間歇等待時間，從而制備出一種松裝密度高、粒徑小、均勻緊致的高密度鈀粉。本發明提高了鈀粉的松裝密度，減低了鈀粉使用損耗，此外也實現從最初的化學提純階段，就可以制備出高密度鈀粉。

技術領域

本發明涉及一種高密度鈀粉的制備方法，屬于金屬材料技術領域。

背景技術

貴金屬催化劑由于具有無與倫比的催化活性和選擇性，在石油化工和有機合成中占有及其重要的地位，其中貴金屬鈀的催化性能更加突出。鈀屬于ⅧB鉑族金屬擁有特殊的外層電子分布，使得鈀有三種價態的變化，以及很多可配位的空軌道。

鈀催化劑等化合物的制備都要經過金屬鈀的王水溶解過程，片狀、錠狀的金屬鈀具有較慢的溶解速率，海綿鈀溶解反應劇烈，存在危險性，儲存運輸也存在危險性，更重要的是使用過程中損耗明顯。

因此利用一種松裝密度高、粒徑小、均勻緊致的鈀粉可明顯降低生產過程中的鈀損耗，提高生產過程中的安全系數。

發明內容

本發明的目的是克服上述不足之處，提供一種高密度鈀粉的制備方法，可制備一種松裝密度高、粒徑小、均勻緊致的高密度鈀粉。

本發明的技術方案，高密度鈀粉的制備方法，步驟如下：

（1）王水溶解：將金屬鈀加入王水中進行加熱溶解，得到溶解液；

（2）趕硝：將步驟（1）所得溶解液加熱煮沸，直至無棕黃色氣體冒出；

（3）氨化：在步驟（2）所得溶液加入堿，控制溶液pH，攪拌直至溶液變為透明狀；

（4）晶種引入：在步驟（3）所得溶液中加入低密度鈀粉；

（5）間歇式的還原劑滴加：在水浴條件下，采用間歇式循環方式滴加還原劑水溶液，直至溶液澄清無色，進行攪拌反應制備高密度鈀粉；

（6）抽濾：對步驟（5）所得反應液進行抽濾，得到高密度鈀粉初品；采用超純水洗滌后烘干，得到產品高密度鈀粉。

進一步的，步驟（1）中，金屬鈀：王水質量比為1：1-10，其中王水中鹽酸：硝酸體積比為2-8：1。

進一步的，步驟（3）中，調節pH為4-7之間；調節pH所述堿具體為氫氧化鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉或氨水中的一種。

進一步的，步驟（4）中低密度鈀粉：金屬鈀質量比為0.2-5：100；低密度鈀粉的松裝密度為0.2-0.5g/cm³。

進一步的，步驟（5）所述還原劑具體為硼氫化鈉、檸檬酸鈉或水合肼，還原劑水溶液中還原劑的質量分數為30%-50%

進一步的，步驟（5）滴加時控制溶液溫度10-40℃，攪拌速度控制在100-1000 rpm/min，間隙式滴加的時間間隔為1-20 min；還原劑溶液每次滴加體積占總還原劑溶液體積的1%-10%。

進一步的，步驟（6）抽濾時真空度為0.05-0.1MPa；烘干溫度為70-150℃。

進一步的，步驟（6）所得高密度鈀粉粒徑為10-100μm，松裝密度在6.0g/cm³以上。

本發明的有益效果：本發明的制備方法利用化學還原法，通過在還原體系中引入晶種，以及嚴格控制還原劑的加入速度、還原劑的間歇式滴加時間、間歇等待時間，實現了松裝密度高、粒徑小、均勻緊致的高密度鈀粉制備。同時該工藝條件下的放大生產也符合上述鈀粉指標。

具體實施方式