[發明專利]高密度鈀粉的制備方法有效
| 申請號： | 201910246722.8 | 申請日： | 2019-03-29 |
| 公開（公告）號： | CN109865845B | 公開（公告）日： | 2022-03-29 |
| 發明（設計）人： | 王來兵;秦喜超;劉高斯;金英杰;劉虎;張林宏 | 申請（專利權）人： | 英特派鉑業股份有限公司 |
| 主分類號： | B22F9/24 | 分類號： | B22F9/24;B22F1/00 |
| 代理公司： | 無錫市大為專利商標事務所(普通合伙) 32104 | 代理人： | 曹祖良;張仕婷 |
| 地址： | 214192 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 高密度 制備 方法 | ||
1.高密度鈀粉的制備方法，其特征是步驟如下：
（1）王水溶解：將金屬鈀加入王水中進行加熱溶解，得到溶解液；
（2）趕硝：將步驟（1）所得溶解液加熱煮沸，直至無棕黃色氣體冒出；
（3）氨化：在步驟（2）所得溶液加入堿，控制溶液pH為4-7之間，攪拌直至溶液變為透明狀；
（4）晶種引入：在步驟（3）所得溶液中加入低密度鈀粉；
（5）間歇式的還原劑滴加：在水浴條件下，采用間歇式循環方式滴加還原劑水溶液，直至溶液澄清無色，進行攪拌反應制備高密度鈀粉；
（6）抽濾：對步驟（5）所得反應液進行抽濾，得到高密度鈀粉初品；采用超純水洗滌后烘干，得到產品高密度鈀粉。
2.如權利要求1所述高密度鈀粉的制備方法，其特征是：步驟（1）中，金屬鈀：王水質量比為1：1-10，其中王水中鹽酸：硝酸體積比為2-8：1。
3.如權利要求1所述高密度鈀粉的制備方法，其特征是：步驟（3）中，調節pH所述堿具體為氫氧化鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉或氨水中的一種。
4.如權利要求1所述高密度鈀粉的制備方法，其特征是：步驟（4）中低密度鈀粉：金屬鈀質量比為0.2-5：100；低密度鈀粉的松裝密度為0.2-0.5g/cm3。
5.如權利要求1所述高密度鈀粉的制備方法，其特征是：步驟（5）所述還原劑具體為硼氫化鈉、檸檬酸鈉或水合肼，還原劑水溶液中還原劑的質量分數為30%-50%。
6.如權利要求1所述高密度鈀粉的制備方法，其特征是：步驟（5）滴加時控制溶液溫度10-40℃，攪拌速度控制在100-1000 rpm/min，間隙式滴加的時間間隔為1-20 min；還原劑溶液每次滴加體積占總還原劑溶液體積的1%-10%。
7.如權利要求1所述高密度鈀粉的制備方法，其特征是：步驟（6）抽濾時真空度為0.05-0.1MPa；烘干溫度為70-150℃。
8.如權利要求1所述高密度鈀粉的制備方法，其特征是：步驟（6）所得高密度鈀粉粒徑為10-100μm，松裝密度在6.0g/cm3以上。
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