[發明專利]一種2-羥基異己酸鈣的合成方法有效
| 申請號： | 201910243690.6 | 申請日： | 2019-03-28 |
| 公開（公告）號： | CN109912406B | 公開（公告）日： | 2022-05-06 |
| 發明（設計）人： | 李光文;李劍平 | 申請（專利權）人： | 玉門千華制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07C59/01 | 分類號： | C07C59/01;C07C51/08;C07C51/41;C07C255/12;C07C253/00 |
| 代理公司： | 南京天華專利代理有限責任公司 32218 | 代理人： | 傅婷婷;夏平 |
| 地址： | 735299 甘肅省酒泉*** | 國省代碼： | 甘肅;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 羥基 異己 合成 方法 | ||
1.一種2-羥基異己酸鈣的合成方法，其特征在于包括以下步驟：以異戊醛、亞硫酸氫鈉、氰化鈉為原料經親核加成反應得到2-羥基異戊腈，不經純化，直接在酸性條件下進行水解反應、鈣鹽交換反應得到2-羥基異己酸鈣粗品，然后經溶劑重結晶、活性炭脫色，得到純品2-羥基異己酸鈣；其中，親核加成反應中先將異戊醛、亞硫酸氫鈉和水攪拌溶解，然后冷卻至0-5℃下滴加30%的NaCN水溶液，滴加時間為1-1.5h，最后升溫至所述的親核加成反應溫度進行反應；親核加成反應溫度為0-80℃，時間為2-10h，異戊醛、亞硫酸氫鈉與氰化鈉的摩爾配比為1:1-2:1-3。
2.根據權利要求1所述2-羥基異己酸鈣的合成方法，其特征在于：親核加成反應溫度為20-50℃。
3.根據權利要求1所述2-羥基異己酸鈣的合成方法，其特征在于：親核加成反應時間為2-6 h。
4.根據權利要求1所述2-羥基異己酸鈣的合成方法，其特征在于：異戊醛、亞硫酸氫鈉與氰化鈉的摩爾配比為1：1-1.5：1.5-2。
5.根據權利要求1所述2-羥基異己酸鈣的合成方法，其特征在于：水解反應所選取的酸為濃鹽酸、質量分數60%~90%硫酸、對甲苯磺酸。
6.根據權利要求1所述2-羥基異己酸鈣的合成方法，其特征在于：水解反應時間為4-8h。
7.根據權利要求1所述2-羥基異己酸鈣的合成方法，其特征在于：交換反應所選取的鈣鹽為醋酸鈣、氯化鈣。
8.根據權利要求1所述2-羥基異己酸鈣的合成方法，其特征在于：精制所選取的溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、水中的一種或幾種溶劑的混合。
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