[發明專利]一種籠型八苯基硅倍半氧烷的制備方法

有效

• 申請號: 201910243390.8
• 申請日: 2019-03-28
• 公開（公告）號: CN109880100B
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發明（設計）人: 楊榮杰;秦兆魯;張文超
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C08G77/04
• 分類號: C08G77/04;C08G77/06;C08G77/08
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 趙曉琳

1.一種籠型八苯基硅倍半氧烷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將苯基硅烷、有機溶劑、堿性催化劑和水混合，進行一步法水解縮聚反應，得到籠型八苯基硅倍半氧烷；

所述苯基硅烷包括苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷；

所述水解縮聚反應的溫度為65～85℃；

所述苯基硅烷、堿性催化劑和有機溶劑的用量比為1g：(0.001～19.84/0.3)g：(8～100)mL。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿性催化劑包括氫氧化鉀、氫氧化鋰、氫氧化鈉、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸鋰、甲醇鈉、乙醇鈉、四甲基氫氧化銨和四乙基氫氧化銨中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑包括四氫呋喃、甲醇、乙醇、異丙醇、石油醚、乙腈、二氯甲烷、三氯甲烷、吡啶、丙酮和二氧六環中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿性催化劑與水的用量比為1g：(15～200)mL。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述混合是先將苯基硅烷和有機溶劑混合，然后向所得體系中加入堿性催化劑的水溶液。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述堿性催化劑的水溶液的加入方式為滴加；所述滴加的速度為0.2～1mL/min。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述水解縮聚的反應的時間為12～96h。

8.根據權利要求1或7所述的制備方法，其特征在于，所述水解縮聚反應完成后，還包括將所得反應體系依次進行固液分離、洗滌和干燥，得到籠型八苯基硅倍半氧烷。