[發(fā)明專利]一種膠乳型互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物陽(yáng)離子交換膜的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910240928.X
• 申請(qǐng)日: 2019-03-28
• 公開（公告）號(hào): CN109908973B
• 公開（公告）日: 2022-01-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 苗繼斌;梁玉霞;沈汝安;陳倫樑;孫國(guó)強(qiáng);錢家盛;夏茹;楊斌;陳鵬;曹明;伍斌;蘇麗芬;鄭爭(zhēng)志;葛倩倩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J39/19
• 分類號(hào): B01J39/19;B01D67/00;B01D69/12;C08F285/00;C08F259/08;C08F220/18;C08F220/14;C08F220/06;C08F220/58
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責(zé)任公司 34101
• 代理人: 喬恒婷

1.一種膠乳型互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物陽(yáng)離子交換膜的制備方法，其特征在于：

首先利用LIPN技術(shù)制備聚四氟乙烯-聚(丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸甲酯)-聚(丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸)三層核殼結(jié)構(gòu)乳膠粒，然后將獲得的乳膠粒與PVA分散介質(zhì)共混，自然流延成膜，制備出耐堿性良好且離子選擇透過性良好的陽(yáng)離子交換膜；包括如下步驟：

步驟1：稱取5.5g聚四氟乙烯濃縮液于三口燒瓶中，加入150ml去離子水，升溫至75℃并攪拌均勻，通氮?dú)獗Ｗo(hù)；稱取丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯各4g，利用恒壓滴定漏斗緩慢滴加到三口燒瓶中，滴加時(shí)間為30min，溶脹30min后加入交聯(lián)劑N-羥甲基丙烯酰胺0.24g，分散10min后加入引發(fā)劑過硫酸鉀0.08g，通過聚合反應(yīng)在PTFE粒子表面形成穩(wěn)定的保護(hù)層，得到疏水性LIPN結(jié)構(gòu)的乳液；

步驟2：在步驟1的反應(yīng)體系中，繼續(xù)添加丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、交聯(lián)劑和引發(fā)劑，滴加時(shí)間為30min，加熱引發(fā)聚合，在保護(hù)層外形成帶有羧酸功能基團(tuán)的親水層，即得到三層LIPN結(jié)構(gòu)的PTFE乳液，冷卻后備用；

步驟3：將1g聚乙烯醇加熱溶解于10ml去離子水中，添加0.5％戊二醛交聯(lián)調(diào)節(jié)pH為5，制備成分散介質(zhì)；

步驟4：將步驟3制備的分散介質(zhì)與步驟2獲得的三層LIPN結(jié)構(gòu)的PTFE乳液共混形成鑄膜液，分散介質(zhì)的體積為10mL，三層LIPN結(jié)構(gòu)的PTFE乳液的體積為2.5-20ml，室溫下自然流延揮發(fā)溶劑成膜，100℃老化。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟2中，丙烯酸丁酯添加量范圍為3-6g，對(duì)應(yīng)的甲基丙烯酸添加量范圍為0.5-3g；交聯(lián)劑N-羥甲基丙烯酰胺的添加量為0.08g，引發(fā)劑過硫酸鉀的添加量為0.08g。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟1中，聚四氟乙烯濃縮液的固含量為60％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟1中，聚合溫度為75℃，聚合時(shí)間為1h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：

步驟2中，聚合溫度為75℃，聚合時(shí)間為23h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：

步驟1、2中，聚合過程的攪拌速率為200-300rpm，氮?dú)獗Ｗo(hù)。