[發(fā)明專利]一種中藥組合物制劑的指紋圖譜測定方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910240460.4 | 申請日： | 2019-03-28 |
| 公開（公告）號： | CN111766308A | 公開（公告）日： | 2020-10-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 吳以嶺;吳相君;吳瑞;賈振華;魏聰;許紅輝 | 申請（專利權(quán)）人： | 石家莊以嶺藥業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/86;G01N30/06;G01N30/12;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/74;A61K36/8962;A61K35/32;A61K35/60 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 050035 河北省石*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 中藥 組合 制劑 指紋 圖譜 測定 方法 | ||
1.一種中藥組合物制劑的指紋圖譜測定方法，其特征在于，所述中藥組合物由如下重量份的原料藥制成：菟絲子150-350、枸杞子100-200、五味子或南五味子30-60、蛇床子20-50、金櫻子20-50、韭菜子20-50、巴戟天20-50、肉蓯蓉20-50、生地黃30-60、川牛膝20-50、淫羊藿40-100、覆盆子20-50、人參15-35、鹿茸10-25、海馬15-35、川楝子15-35，以上原料按照常規(guī)工藝制備成口服制劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的指紋圖譜測定方法，其特征在于，所述指紋圖譜測定方法包括以下步驟：
（1）供試品溶液制備：稱取口服制劑樣品0.5-5g，加50-100ml的50-100%甲醇，超聲提取20-60 min，即得；
（2）混合對照品溶液制備：取新綠原酸、綠原酸、隱綠原酸、異槲皮苷、金絲桃苷、毛蕊花糖苷、朝藿定A 、淫羊藿苷、寶藿定I 、歐前胡素、蛇床子素、梓醇、五味子甲素、五味子乙素對照品適量，甲醇溶解，再制備混合對照品溶液，即得；
（3）色譜條件：C18色譜柱；流速：0.2-0.8mL/min；波長：全波長掃描；柱溫：25-40 ℃；進(jìn)樣體積：0.5-2μL；流動相：乙腈—0.1%磷酸水溶液梯度洗脫。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的指紋圖譜測定方法，其特征在于，所述指紋圖譜測定方法包括以下步驟：
（1）供試品溶液制備：稱取口服制劑樣品1g，加80ml的85%甲醇，超聲提取40 min，超聲后樣品7000 r/min 離心5min，上清液倒入蒸發(fā)皿中，水浴蒸發(fā)濃縮定容至5ml，0.22μm微孔濾膜過濾，即得；
（2）混合對照品溶液制備：精密稱取新綠原酸、綠原酸、隱綠原酸、異槲皮苷、金絲桃苷、毛蕊花糖苷、朝藿定A 、淫羊藿苷、寶藿定I 、歐前胡素、蛇床子素、梓醇、五味子甲素、五味子乙素對照品各10-15mg，以色譜甲醇溶解定容于10mL容量瓶，每個對照品溶液分別取0.5mL混合，以色譜甲醇定容于10mL容量瓶，即得；
（3）色譜條件： C18色譜柱；流速：0.3mL/min；波長： 0-3min波長為392nm，3-36min波長為340nm，36-60min波長為240nm；柱溫：30 ℃；進(jìn)樣體積：1μL；流動相：乙腈—0.1%磷酸水溶液梯度洗脫，洗脫程序如下：
。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的指紋圖譜測定方法，其特征在于，步驟（3）所述的色譜柱為ACQUITY UPLC BEH C18 1.7μm，2.1*100mm 。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的指紋圖譜測定方法，其特征在于，所述指紋圖譜測定方法可確認(rèn)14個峰的化合物分別為：新綠原酸、綠原酸、隱綠原酸、異槲皮苷、金絲桃苷、毛蕊花糖苷、朝藿定A、淫羊藿苷、寶藿定I 、歐前胡素、蛇床子素、梓醇、五味子甲素、五味子乙素。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的指紋圖譜測定方法，其特征在于，該中藥組合物由如下重量份的原料藥制成：菟絲子250、枸杞子138、五味子或南五味子46、蛇床子35、金櫻子35、韭菜子35、巴戟天35、肉蓯蓉35、生地黃46、川牛膝35、淫羊藿70、覆盆子35、人參25、鹿茸16、海馬21、川楝子23。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的指紋圖譜測定方法，其特征在于，該中藥組合物口服制劑劑型為：湯劑、膠囊劑、片劑、顆粒劑、散劑或丸劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的指紋圖譜測定方法，其特征在于，所述膠囊劑的制備方法包括如下步驟：
a、按比例稱取蛇床子、菟絲子、五味子或南五味子、淫羊藿，加6-10倍量70%乙醇，回流提取1-3次，每次1-3小時，濾過，合并濾液，減壓回收乙醇至無醇味，得醇提浸膏；
b、將步驟a醇提后的藥材殘渣與比例量的枸杞子、生地黃、覆盆子、金櫻子、韭菜子、巴戟天、川楝子合并，加7-12倍量水煎煮1-3次，每次1-3小時，濾過，合并濾液，與步驟a所得醇提浸膏混合，減壓濃縮至在60℃測定相對密度為1.25-1.30，得浸膏；
c、按比例稱取人參、鹿茸、海馬、肉蓯蓉、川牛膝，粉碎成細(xì)粉與步驟b所得浸膏混合均勻，60-70℃干燥，粉碎，過篩，填充膠囊。
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