[發(fā)明專利]一種單棕櫚酸甘油酯的合成方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910239715.5 | 申請(qǐng)日: | 2019-03-27 |
| 公開(公告)號(hào): | CN109896954A | 公開(公告)日: | 2019-06-18 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 孫敬章 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 佳力士添加劑(海安)有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07C67/08 | 分類號(hào): | C07C67/08;C07C69/30 |
| 代理公司: | 北京盛凡智榮知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11616 | 代理人: | 劉玉珠 |
| 地址: | 226600 江*** | 國(guó)省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 單棕櫚酸甘油酯 第二混合物 產(chǎn)品純度 合成 轉(zhuǎn)移劑 粗品 催化劑 四丁基溴化銨 第一混合物 反應(yīng)轉(zhuǎn)化率 三氧化二銻 棕櫚油 充分混合 工業(yè)應(yīng)用 攪拌反應(yīng) 離心分層 反應(yīng)器 蒸餾 環(huán)糊精 磷酸鈰 甘油 預(yù)熱 加熱 冷卻 上層 協(xié)同 | ||
本發(fā)明公開了一種單棕櫚酸甘油酯的合成方法,包括以下步驟:1)將棕櫚油和甘油加入第一反應(yīng)器中,攪拌充分混合均勻,預(yù)熱至100~120℃得到第一混合物;2)加入催化劑和相轉(zhuǎn)移劑,加熱至200~220℃攪拌反應(yīng),得到第二混合物;3)調(diào)節(jié)第二混合物的PH,冷卻,離心分層,得到上層單棕櫚酸甘油酯粗品;4)將單棕櫚酸甘油酯粗品進(jìn)行蒸餾,得到單棕櫚酸甘油酯。本發(fā)明的單棕櫚酸甘油酯的合成方法,通過磷酸鈰和三氧化二銻協(xié)同作為催化劑,四丁基溴化銨和環(huán)糊精作為相轉(zhuǎn)移劑,制得的單棕櫚酸甘油酯反應(yīng)轉(zhuǎn)化率顯著提高,產(chǎn)品純度高,產(chǎn)品純度達(dá)到94.2%以上,轉(zhuǎn)化率達(dá)到64.2%以上,具有良好的工業(yè)應(yīng)用前景。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及精細(xì)化工生產(chǎn)領(lǐng)域,特別是涉及一種單棕櫚酸甘油酯的合成方法。
背景技術(shù)
單棕櫚酸甘油酯是一種非離子型的表面活性劑,具有乳化、潤(rùn)滑、松軟及潤(rùn)濕等優(yōu)良性能,且無毒,廣泛應(yīng)用于食品加工和化妝品的乳化劑。目前,工業(yè)上合成單棕櫚酸甘油酯主要采用化學(xué)法,包括直接酯化法、甘油解法和油脂水解法,其中以牛油或其他天然油脂的甘油解反應(yīng)的工藝應(yīng)用最為廣泛。現(xiàn)有的單棕櫚酸甘油酯合成方法一般都存在反應(yīng)要求高,成本高的缺點(diǎn)。
單棕櫚酸甘油酯由于甘油和棕櫚油的混溶性一般比較差,因此一定程度上會(huì)影響反應(yīng)的進(jìn)行。相轉(zhuǎn)移劑一般有芐基三乙基氯化銨(TEBA)、四丁基溴化銨(TBAB)、四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、三辛基甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨、十四烷基三甲基氯化銨等,在反應(yīng)體系中能增加組分之間的混溶性,因此將相轉(zhuǎn)移劑應(yīng)用在單棕櫚酸甘油酯的合成反應(yīng)中,有望增加甘油和油脂的混溶性,從而提高反應(yīng)效率。
發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述不足之處,本發(fā)明的目的在于開發(fā)一款單棕櫚酸甘油酯,其具有優(yōu)異的反應(yīng)效率。
本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下:
一種單棕櫚酸甘油酯的合成方法,其中,包括以下步驟:
1)將棕櫚油和甘油加入第一反應(yīng)器中,攪拌30~60min使棕櫚油和甘油充分混合均勻,并預(yù)熱至100~120℃,得到第一混合物;
2)加入0.4~0.6%的催化劑和0.2~0.5%的相轉(zhuǎn)移劑,加熱至200~220℃攪拌反應(yīng)3~5h,得到第二混合物;
3)調(diào)節(jié)第二混合物的PH=5.5~6.5,冷卻至20~30℃,離心分層,得到上層單棕櫚酸甘油酯粗品,離心分離出下層的殘余甘油、催化劑、相轉(zhuǎn)移劑和副產(chǎn)物;
4)將單棕櫚酸甘油酯粗品進(jìn)行蒸餾,得到所述的單棕櫚酸甘油酯。
優(yōu)選地,所述的單棕櫚酸甘油酯的合成方法,其中,所述步驟1)棕櫚油和甘油的質(zhì)量比為1:2~4。
優(yōu)選地,所述的單棕櫚酸甘油酯的合成方法,其中,所述步驟2)催化劑包括5~7重量份的磷酸鈰和1~3重量份三氧化二銻。
優(yōu)選地,所述的單棕櫚酸甘油酯的合成方法,其中,所述步驟2)相轉(zhuǎn)移劑包括8~10重量份的四丁基溴化銨和2~4重量份的環(huán)糊精。
優(yōu)選地,所述的單棕櫚酸甘油酯的合成方法,其中,所述步驟2)催化劑還可以是磺化交聯(lián)苯乙烯型強(qiáng)酸型樹脂。
優(yōu)選地,所述的單棕櫚酸甘油酯的合成方法,其中,所述催化劑為001×7型強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂。
優(yōu)選地,所述的單棕櫚酸甘油酯的合成方法,其中,所述步驟3)的離心速度為3000~5000r/min,時(shí)間為5~10min。
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