[發(fā)明專利]一種單棕櫚酸甘油酯的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910239715.5 | 申請日: | 2019-03-27 |
| 公開(公告)號: | CN109896954A | 公開(公告)日: | 2019-06-18 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 孫敬章 | 申請(專利權(quán))人: | 佳力士添加劑(海安)有限公司 |
| 主分類號: | C07C67/08 | 分類號: | C07C67/08;C07C69/30 |
| 代理公司: | 北京盛凡智榮知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11616 | 代理人: | 劉玉珠 |
| 地址: | 226600 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 單棕櫚酸甘油酯 第二混合物 產(chǎn)品純度 合成 轉(zhuǎn)移劑 粗品 催化劑 四丁基溴化銨 第一混合物 反應(yīng)轉(zhuǎn)化率 三氧化二銻 棕櫚油 充分混合 工業(yè)應(yīng)用 攪拌反應(yīng) 離心分層 反應(yīng)器 蒸餾 環(huán)糊精 磷酸鈰 甘油 預熱 加熱 冷卻 上層 協(xié)同 | ||
1.一種單棕櫚酸甘油酯的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)將棕櫚油和甘油加入第一反應(yīng)器中,攪拌30~60min使棕櫚油和甘油充分混合均勻,并預熱至100~120℃,得到第一混合物;
2)加入0.4~0.6%的催化劑和0.2~0.5%的相轉(zhuǎn)移劑,加熱至200~220℃攪拌反應(yīng)3~5h,得到第二混合物;
3)調(diào)節(jié)第二混合物的PH=5.5~6.5,冷卻至20~30℃,離心分層,得到上層單棕櫚酸甘油酯粗品,離心分離出下層的殘余甘油、催化劑、相轉(zhuǎn)移劑和副產(chǎn)物;
4)將單棕櫚酸甘油酯粗品進行蒸餾,得到所述的單棕櫚酸甘油酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單棕櫚酸甘油酯的合成方法,其特征在于,所述步驟1)棕櫚油和甘油的質(zhì)量比為1:2~4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單棕櫚酸甘油酯的合成方法,其特征在于,所述步驟2)催化劑包括5~7重量份的磷酸鈰和1~3重量份三氧化二銻。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單棕櫚酸甘油酯的合成方法,其特征在于,所述步驟2)相轉(zhuǎn)移劑包括8~10重量份的四丁基溴化銨和2~4重量份的環(huán)糊精。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單棕櫚酸甘油酯的合成方法,其特征在于,所述步驟2)催化劑還可以是磺化交聯(lián)苯乙烯型強酸型樹脂。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的單棕櫚酸甘油酯的合成方法,其特征在于,所述催化劑為001×7型強酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單棕櫚酸甘油酯的合成方法,其特征在于,所述步驟3)的離心速度為3000~5000r/min,時間為5~10min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單棕櫚酸甘油酯的合成方法,其特征在于,所述步驟4)蒸餾采用四級蒸餾;所述一級蒸餾,物料溫度為80~220℃,真空度為200~2000Pa;二級蒸餾,物料溫度為100~230℃,真空度為100~1000Pa;三級蒸餾,物料溫度為120~240℃,真空度為50~500Pa;四級蒸餾,物料溫度為150~240℃,真空度為10~50Pa。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單棕櫚酸甘油酯的合成方法,其特征在于,所述步驟1)和2)的攪拌速度為120~240r/min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單棕櫚酸甘油酯的合成方法,其特征在于,所述單棕櫚酸甘油酯的反應(yīng)體系中加入叔丁醇。
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