[發(fā)明專利]一種改性石墨烯的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910238121.2 | 申請日： | 2019-03-27 |
| 公開（公告）號： | CN109734082B | 公開（公告）日： | 2021-05-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 鄧鵬飏;柳美華;尹園;鄭春柏;魏巍;張依帆 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江中科應(yīng)化科技有限公司 |
| 主分類號： | C01B32/194 | 分類號： | C01B32/194;C01B32/184 |
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| 地址： | 311300 浙江省杭州*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 改性 石墨 制備 方法 | ||
1.一種改性石墨烯的制備方法，其特征在于，包括：
S1)將氧化石墨烯分散于四氫呋喃中，得到氧化石墨烯膠體溶液；
S2)將所述氧化石墨烯膠體溶液與酸酐類化合物混合，γ射線輻照，得到改性的氧化石墨烯；所述酸酐類化合物包含二甲酸酐結(jié)構(gòu)或靛紅酸酐結(jié)構(gòu)；
S3)將所述改性的氧化石墨烯經(jīng)水解后，得到羧基改性石墨烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酸酐類化合物選自馬來酸酐、環(huán)戊烯-1,2-二甲酸酐、1,4-環(huán)己二烯-1,2-二甲酸酐、N-烯丙基靛紅酸酐、雙環(huán)(2.2.2)辛-5-烯-2,3-二羧酸酐、2,3-二甲基馬來酸酐與降冰片烯二酸酐中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S2)中混合后得到的混合液中酸酐類化合物的濃度為0.2～80mg/ml；氧化石墨烯的濃度為0.05～4mg/ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S2)中輻照的輻射劑量為5～100kGy；輻照的輻射劑量率為10～100Gy/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟S3)具體為：
將所述改性的氧化石墨烯依次在堿性水溶液及酸性水溶液中浸泡水解，得到羧基改性石墨烯。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述堿性水溶液為堿金屬氫氧化物水溶液；所述堿性水溶液的濃度為0.5～2mmol/L；所述酸性水溶液為鹽酸溶液；所述酸性水溶液的濃度為0.5～2mmol/L。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述羧基改性石墨烯上羧基的面密度為7.3～30nmol/cm2。
8.一種改性石墨烯的制備方法，其特征在于，包括：
S1)將氧化石墨烯分散于四氫呋喃中，得到氧化石墨烯膠體溶液；
S2)將所述氧化石墨烯膠體溶液與酸酐類化合物混合，γ射線輻照，得到改性的氧化石墨烯；所述酸酐類化合物包含二甲酸酐結(jié)構(gòu)或靛紅酸酐結(jié)構(gòu)；
S3)將所述改性的氧化石墨烯經(jīng)水解后，得到羧基改性石墨烯；
S4A)將所述羧基改性石墨烯與式(I)所示的化合物在保護氣氛中反應(yīng)后，得到第一中間產(chǎn)物；
其中，n為2～10的整數(shù)，X為鹵素；
S5A)將所述第一中間產(chǎn)物與無機疊氮化合物進(jìn)行反應(yīng)，得到第二中間產(chǎn)物；
S6A)將所述第二中間產(chǎn)物中的疊氮基團還原，得到氨基改性石墨烯。
9.一種改性石墨烯的制備方法，其特征在于，包括：
S1)將氧化石墨烯分散于四氫呋喃中，得到氧化石墨烯膠體溶液；
S2)將所述氧化石墨烯膠體溶液與酸酐類化合物混合，γ射線輻照，得到改性的氧化石墨烯；所述酸酐類化合物包含二甲酸酐結(jié)構(gòu)或靛紅酸酐結(jié)構(gòu)；
S3)將所述改性的氧化石墨烯經(jīng)水解后，得到羧基改性石墨烯；
S4A)將所述羧基改性石墨烯與式(I)所示的化合物在保護氣氛中反應(yīng)后，得到第一中間產(chǎn)物；
其中，n為1～20的整數(shù)，X為鹵素；
S5A′)將所述第一中間產(chǎn)物與鋅汞齊進(jìn)行反應(yīng)，得到第三中間產(chǎn)物；
S6A′)將所述第三中間產(chǎn)物與無機疊氮化合物進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后加入飽和硫酸鈉水溶液，反應(yīng)后，得到羥基改性石墨烯。
10.一種改性石墨烯的制備方法，其特征在于，包括：
S1)將氧化石墨烯分散于四氫呋喃中，得到氧化石墨烯膠體溶液；
S2)將所述氧化石墨烯膠體溶液與酸酐類化合物混合，γ射線輻照，得到改性的氧化石墨烯；所述酸酐類化合物包含二甲酸酐結(jié)構(gòu)或靛紅酸酐結(jié)構(gòu)；
S3)將所述改性的氧化石墨烯經(jīng)水解后，得到羧基改性石墨烯；
S4B)將所述羧基改性石墨烯與C1～C3的醇溶劑進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到第四中間產(chǎn)物；
S5B)將所述第四中間產(chǎn)物與式(II)所示的格氏試劑反應(yīng)，得到第五中間產(chǎn)物；
其中，m為2～10的整數(shù)，X′為鹵素；
S6B)將所述第五中間產(chǎn)物與過氧化物反應(yīng)后，得到環(huán)氧基團改性石墨烯。
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