[發(fā)明專利]一種熱穩(wěn)定的TBC阻燃劑合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910237987.1 | 申請日： | 2019-03-27 |
| 公開（公告）號： | CN109776438A | 公開（公告）日： | 2019-05-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 秦善寶;吳多坤;楊延釗;楊效禹;鄭偉欣 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東潤科化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D251/34 | 分類號： | C07D251/34 |
| 代理公司： | 威海恒譽潤達專利代理事務(wù)所(普通合伙) 37260 | 代理人： | 李福新 |
| 地址： | 262737 山東省濰*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 阻燃劑合成 有機溶劑 熱穩(wěn)定 阻燃劑 溴化劑 滴加 三烯丙基異氰尿酸酯 產(chǎn)品后處理 熱穩(wěn)定性能 技術(shù)合成 靜置分液 溶劑分離 使用不便 真空條件 反應(yīng)器 電性能 反應(yīng)釜 季銨鹽 有機層 抽濾 含溴 晶種 溴素 變色 制備 保溫 腐蝕 加工 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明涉及一種熱穩(wěn)定的TBC阻燃劑合成方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)合成TBC阻燃劑的具有含溴雜質(zhì)多、加工時易腐蝕、變色、降低電性能等，熱穩(wěn)定性能差、產(chǎn)品后處理方法復(fù)雜、使用不便的技術(shù)問題。本發(fā)明提供一種熱穩(wěn)定的TBC阻燃劑合成方法，包括步驟如下：1)將三烯丙基異氰尿酸酯和有機溶劑加入反應(yīng)釜中，制成TAIC的有機溶劑反應(yīng)體系；將有機溶劑和季銨鹽加入反應(yīng)器中，滴加溴素Br2，制成溴化劑；2)將步驟1)中制備好的溴化劑滴加至TAIC的有機溶劑反應(yīng)體系中，保溫至反應(yīng)完全；3)水洗靜置分液出有機層；4)溶劑分離釜中加入晶種，在60～65℃真空條件下，抽濾，干燥，得到TBC阻燃劑產(chǎn)品。本發(fā)明廣泛應(yīng)用于阻燃劑合成技術(shù)領(lǐng)域。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于阻燃劑合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種熱穩(wěn)定的TBC阻燃劑合成方法。
背景技術(shù)
TBC阻燃劑學(xué)名為三(2，3-二溴丙基)異三聚氰酸酯，英文名Tri(2，3-dibromopropyl)isocyanurate(簡稱TBC)，是一種帶三嗪環(huán)的添加型溴系阻燃劑，是一種新型的、高效的、添加型溴系阻燃劑，具有優(yōu)異的阻燃性、很低的揮發(fā)性和良好的相容性，以及耐久、耐光、耐水和無毒等特性?？蓮V泛用于聚烯烴、PVC、發(fā)泡聚氨脂、聚苯烯、ABS、不飽和聚脂、多種合成橡膠和合成纖維等制品中的阻燃劑。
三(2，3-二溴丙基)異三聚氰酸脂(TBC)通常是由三烯丙基異氰尿酸脂(TAIC)與溴素Br2親電加成反應(yīng)制備而成。目前工業(yè)化產(chǎn)品中，含有少量的不穩(wěn)定的溴化物與游離溴等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)的分解溫度較低，容易釋放出溴化氫等酸性氣體，從而加工時造成模具腐蝕、制品變色、降低電性能等許多不良后果；同時加成反應(yīng)生成的TBC產(chǎn)物為高粘稠狀，要作為產(chǎn)品銷售，后處理的分離方法復(fù)雜、易污染環(huán)境，分離效果差且使用不便。如何避免含溴雜質(zhì)的生成，提高產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性能以及開發(fā)一種工藝簡捷、環(huán)境友好的后處理方法是目前急需解決的問題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種反應(yīng)路徑簡單，收率相高，雜質(zhì)含量少、產(chǎn)品后處理方法簡單易行，產(chǎn)品性能顯著提高、熱穩(wěn)定性能高、產(chǎn)品使用方便的環(huán)保的熱穩(wěn)定的TBC阻燃劑合成方法。
本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：
一種熱穩(wěn)定的TBC阻燃劑合成方法，包括步驟如下：
1)將三烯丙基異氰尿酸酯(TAIC)和有機溶劑Ⅰ按配比加入反應(yīng)釜中，攪拌至全部溶解，制成TAIC的有機溶劑反應(yīng)體系；
將有機溶劑Ⅱ和季銨鹽按配比加入反應(yīng)器中，滴加溴素Br2，使其全部溶解，制成溴化劑；
2)將步驟1)中制備好的溴化劑滴加至TAIC的有機溶劑反應(yīng)體系中，升溫至溴化反應(yīng)溫度，保溫一段時間，至反應(yīng)完全；
3)第一次水洗步驟2)反應(yīng)后溶液，去除水層后，向步驟2)中的反應(yīng)液中的有機層中加入亞硫酸氫鈉溶液，直至反應(yīng)體系紅棕色消失；加入適量堿液，調(diào)節(jié)有機層PH值至中性，再進行第二次水洗，靜置分液出有機層；
4)將適量水加入到溶劑分離釜中，升溫至所述溶劑分離釜中水溫保持在60～65℃，加入適量的高純度成品TBC成品作為晶種，在真空條件下，邊攪拌邊緩慢滴加有機層，滴加完成后，再攪拌一段時間，使產(chǎn)品以粉末的形式析出，析出后抽濾出產(chǎn)品，經(jīng)干燥得到熱穩(wěn)定的TBC阻燃劑產(chǎn)品。
優(yōu)選的，步驟1)中，有機溶劑Ⅰ為二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳其中任何一種，其加入量為加入三烯丙基異氰尿酸酯重量的2～5倍；有機溶劑Ⅱ與有機溶劑Ⅰ為相同有機溶劑，有機溶劑Ⅱ的加入量為所述有機溶劑Ⅰ加入量的2倍。
優(yōu)選的，步驟1)中，季銨鹽為四乙基溴化銨、四丁基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨、芐基三乙基氯化銨其中一種或幾種；季銨鹽與所述滴加溴素Br2質(zhì)量比為1～2:1。
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