[發(fā)明專利]一種熱穩(wěn)定的TBC阻燃劑合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910237987.1
• 申請日: 2019-03-27
• 公開（公告）號: CN109776438A
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 秦善寶;吳多坤;楊延釗;楊效禹;鄭偉欣
• 申請（專利權(quán)）人: 山東潤科化工股份有限公司
• 主分類號: C07D251/34
• 分類號: C07D251/34
• 代理公司: 威海恒譽(yù)潤達(dá)專利代理事務(wù)所(普通合伙) 37260
• 代理人: 李福新

1.一種熱穩(wěn)定的TBC阻燃劑合成方法，其特征在于，包括步驟如下：

1)將三烯丙基異氰尿酸酯(TAIC)和有機(jī)溶劑Ⅰ按配比加入反應(yīng)釜中，攪拌至全部溶解，制成TAIC的有機(jī)溶劑反應(yīng)體系；

將有機(jī)溶劑Ⅱ和季銨鹽按配比加入反應(yīng)器中，滴加溴素Br2，使其全部溶解，制成溴化劑；

2)將步驟1)中制備好的溴化劑滴加至TAIC的有機(jī)溶劑反應(yīng)體系中，升溫至溴化反應(yīng)溫度，保溫一段時間，至反應(yīng)完全；

3)第一次水洗步驟2)反應(yīng)后溶液，去除水層后，向步驟2)中的反應(yīng)液中的有機(jī)層中加入亞硫酸氫鈉溶液，直至反應(yīng)體系紅棕色消失；加入適量堿液，調(diào)節(jié)有機(jī)層PH值至中性，再進(jìn)行第二次水洗，靜置分液出有機(jī)層；

4)將適量水加入到溶劑分離釜中，升溫至所述溶劑分離釜中水溫保持在60～65℃，加入適量的高純度成品TBC成品作為晶種，在真空條件下，邊攪拌邊緩慢滴加有機(jī)層，滴加完成后，再攪拌一段時間，使產(chǎn)品以粉末的形式析出，析出后抽濾出產(chǎn)品，經(jīng)干燥，得到熱穩(wěn)定的TBC阻燃劑產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱穩(wěn)定的TBC阻燃劑合成方法，其特征在于，步驟1)中，所述有機(jī)溶劑Ⅰ為二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳其中任何一種，其加入量為加入三烯丙基異氰尿酸酯重量的2～5倍；所述有機(jī)溶劑Ⅱ與所述有機(jī)溶劑Ⅰ為相同有機(jī)溶劑，所述有機(jī)溶劑Ⅱ的加入量為所述有機(jī)溶劑Ⅰ加入量的2倍。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱穩(wěn)定的TBC阻燃劑合成方法，其特征在于，步驟1)中，所述季銨鹽為四乙基溴化銨、四丁基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨、芐基三乙基氯化銨其中一種或幾種；所述季銨鹽與所述滴加溴素Br₂質(zhì)量比為1～2:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱穩(wěn)定的TBC阻燃劑合成方法，其特征在于，步驟2)中，所述溴化劑中溴素Br₂與所述TAIC的有機(jī)溶劑反應(yīng)體系中TAIC的摩爾比為3～3.3:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱穩(wěn)定的TBC阻燃劑合成方法，其特征在于，步驟4)中，所述高純度成品TBC成品的含量≥98.5％，其加入量為步驟4)中加入水量的1％～3％；步驟1)中所述TAIC含量≥99.0％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱穩(wěn)定的TBC阻燃劑合成方法，其特征在于，還包括步驟5)向步驟4)制得的熱穩(wěn)定的TBC阻燃劑產(chǎn)品中加入熱穩(wěn)定劑，混合均勻后，得到高熱穩(wěn)定性的TBC阻燃劑產(chǎn)品。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種熱穩(wěn)定的TBC阻燃劑合成方法，其特征在于，步驟5)中，所述熱穩(wěn)定劑為有機(jī)錫類穩(wěn)定劑，所述有機(jī)錫類穩(wěn)定劑為二月桂酸二丁基錫、二月桂酸二正新基錫、馬來酸二丁基錫、馬來酸二正辛基錫中的一種或幾種；其加入量為步驟5)中加入的TBC阻燃劑產(chǎn)品重量的0.3～1％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱穩(wěn)定的TBC阻燃劑合成方法，其特征在于，步驟3)中，向所述步驟2)中的反應(yīng)液中的有機(jī)層加入亞硫酸氫鈉溶液的質(zhì)量百分比濃度為20％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱穩(wěn)定的TBC阻燃劑合成方法，其特征在于，步驟3)中，所述第一次水洗步驟2)反應(yīng)后溶液后，回收水層，即回收步驟2)反應(yīng)后溶液中的季銨鹽，作為溴化劑制備原料套用。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種熱穩(wěn)定的TBC阻燃劑合成方法，其特征在于，步驟2)中，所述溴化反應(yīng)溫度為40～80℃。