[發明專利]一種VA-086的產品質量分析方法

有效

• 申請號: 201910233800.0
• 申請日: 2019-03-26
• 公開（公告）號: CN109900828B
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發明（設計）人: 祝亮亮;施玉蘭
• 申請（專利權）人: 上海試四化學品有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 上海天翔知識產權代理有限公司 31224
• 代理人: 呂伴

本發明公開了一種VA?086的產品質量分析方法，其特征在于，所述分析方式是內標法的采用高效液相色譜分析方法，其中，分析色譜柱為BDS?HYPERSIL?PHENYL；流動相為乙腈和水；流速為0.9?1.1ml/min；檢測波長為210nm,UV；進樣量為9?11ul；柱溫為25?35℃，樣品盤溫度為8?12℃。本發明開發了一種高效準確的VA?086的產品質量分析方法，填補了現有分析方法的空白,且提高了檢測速度和檢測準確度。

技術領域

本發明屬于分析化學領域，具體涉及一種VA-086的產品質量分析方法。

背景技術

2,2’-偶氮(2-甲基-N-(2-羥基乙基)丙酰胺)(本文中簡稱為VA-086) 是一種安全高效的引發劑，由于其具有穩定，低毒及不易分解等特點，符合目前社會發展對環境與健康的要求，因此受到了越來越多的關注，市場潛力巨大。VA-086產品附加值高，目前市場價格高于公司其他偶氮系列產品。同時，由于目前VA-086國內沒有生產廠商主要依賴于進口，市場前景良好，具有很好的發展前景。

而對于國內的廠家來說，針對VA-086需要開發一套與之配套的高效的分析方法用來檢測產品質量的好壞。

而現有的不論是國標還是行標，都沒有一個行之有效的高效分析方法，因此，設計一套高效的分析方法是十分有必要的。

發明內容

為了克服上述的缺陷，本發明的目的在于提供一種VA-086的產品質量分析方法，所述分析方法是針對通過偶氮二異丁腈(本文簡稱ABIN)經過甲氧基反應、水解反應得到中間體--偶氮二異丁酸二甲酯(本文簡稱V601)，該中間體與乙醇胺反應而制得的2,2’-偶氮(2-甲基-N-(2-羥基乙基)丙酰胺) 的產品質量分析方法。

為了實現本發明的目的，所采用的技術方案是：

一種VA-086的產品質量分析方法，所述分析方式是內標法的采用高效液相色譜分析方法，其中，分析色譜柱為BDS-HYPERSIL-PHENYL；流動相為乙腈和水；流速為0.9-1.1ml/min；檢測波長為210nm,UV；進樣量為9-11ul；柱溫為25-35℃，樣品盤溫度為8-12℃。

在本發明的一個優選實施例中，所述內標法為采用V601、VA-086和ABIN 標準品組合校正的方法，其中，所述V601的濃度分別為800ppm，1000ppm， 1200ppm；所述VA-086的濃度分別為800ppm，1000ppm，1200ppm；ABIN的濃度為800ppm；所述內標物為鄰苯二甲酸二甲酯，濃度為3000ppm。

在本發明的一個優選實施例中，所述內標物的出峰時間為15.76min,所述 VA-086的出峰時間為7.17min，ABIN的出峰時間為13.13min，V601的出峰時間為20.23min。

在本發明的一個優選實施例中，所述洗脫流動相為從水：乙腈＝10:90慢慢過渡到水：乙腈＝90:10，洗脫時間為25-30分鐘。

在本發明的一個優選實施例中，所述分析色譜柱為 BDS-HYPERSIL-PHENYL；流動相為乙腈和水；流速為1ml/min；檢測波長為 210nm,UV；進樣量為10ul；柱溫為30℃，樣品盤溫度為10℃。

在本發明的一個優選實施例中，所述洗脫流動相為從水：乙腈＝10:90慢慢過渡到水：乙腈＝90:10，洗脫時間為26分鐘，所述具體的過渡洗脫程序為：

0分鐘，乙腈：水＝1:9；7分鐘，乙腈：水＝5:5；14分鐘，乙腈：水＝8:2； 17分鐘，乙腈：水＝1:9；26分鐘，乙腈：水＝1:9。

本發明的有益效果在于：

本發明開發了一種高效準確的VA-086的產品質量分析方法，填補了現有分析方法的空白,且提高了檢測速度和檢測準確度。

附圖說明