[發明專利]一種VA-086的產品質量分析方法

有效

• 申請號: 201910233800.0
• 申請日: 2019-03-26
• 公開（公告）號: CN109900828B
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發明（設計）人: 祝亮亮;施玉蘭
• 申請（專利權）人: 上海試四化學品有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 上海天翔知識產權代理有限公司 31224
• 代理人: 呂伴

1.一種VA-086的產品質量分析方法，其特征在于，所述分析方法是采用內標法的高效液相色譜分析方法，其中，分析色譜柱為BDS-HYPERSIL-PHENYL；洗脫流動相為乙腈和水；流速為0.9-1.1ml/min；檢測波長為210nm,UV；進樣量為9-11μl；柱溫為25-35℃，樣品盤溫度為8-12℃；

其中的內標液配制為稱取1.5g精確至0.1g的鄰苯二甲酸二甲酯于500mL容量瓶中，用甲醇定溶；

其中的標準品溶液配制為分別稱取精確至0.0001g的ABIN標準品800mg、精確至0.0001g的V601標準品80mg，100mg，120mg、精確至0.0001g的VA-086標準品80mg，100mg，120mg于100mL容量瓶中，并精確移取10ml內標液，用甲醇溶解；

其針對ABIN殘留分析的樣品稱量為稱取1000mg精確至0.0001g的樣品到100ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，超聲10min，冷卻至室溫，經0.45um過濾得樣品溶液；

針對V601殘留分析的樣品稱量為稱取1000mg精確至0.0001g樣品到100ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，超聲10min，冷卻至室溫，經0.45um過濾得樣品溶液；

VA-086成品主含量分析為稱取100mg精確至0.0001g的樣品到盛有10ml內標液的100ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，超聲10min，冷卻至室溫，經0.45um過濾得樣品溶液；

內標物的出峰時間為15.76min,所述VA-086的出峰時間為7.17min，ABIN的出峰時間為13.13min，V601的出峰時間為20.23min。

2.如權利要求1所述的一種VA-086的產品質量分析方法，其特征在于，所述內標法為采用V601、VA-086和ABIN標準品組合校正的方法，其中，所述V601的濃度分別為800ppm，1000ppm，1200ppm；所述VA-086的濃度分別為800ppm，1000ppm，1200ppm；ABIN的濃度為800ppm；所述內標物為鄰苯二甲酸二甲酯，濃度為3000ppm。

3.如權利要求1所述的一種VA-086的產品質量分析方法，其特征在于，所述洗脫流動相為從水：乙腈＝10:90慢慢過渡到水：乙腈＝90:10，洗脫時間為25-30分鐘。

4.如權利要求1所述的一種VA-086的產品質量分析方法，其特征在于，所述分析色譜柱為BDS-HYPERSIL-PHENYL；洗脫流動相為乙腈和水；流速為1ml/min；檢測波長為210nm,UV；進樣量為10μl；柱溫為30℃，樣品盤溫度為10℃。

5.如權利要求4所述的一種VA-086的產品質量分析方法，其特征在于，所述洗脫流動相為從水：乙腈＝10:90慢慢過渡到水：乙腈＝90:10，洗脫時間為26分鐘，具體的過渡洗脫程序為：0分鐘，乙腈：水＝1:9；7分鐘，乙腈：水＝5:5；14分鐘，乙腈：水＝8:2；17分鐘，乙腈：水＝1:9；26分鐘，乙腈：水＝1:9。