[發明專利]一種舒更葡糖鈉及其中間體的制備方法在審
| 申請號： | 201910231866.6 | 申請日： | 2019-03-26 |
| 公開（公告）號： | CN109988256A | 公開（公告）日： | 2019-07-09 |
| 發明（設計）人： | 黃少林;郭長彬;馬良 | 申請（專利權）人： | 北京晨光同創醫藥研究院有限公司 |
| 主分類號： | C08B37/16 | 分類號： | C08B37/16 |
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| 地址： | 100071 北京市豐臺*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 式( I ) 溴化試劑 制備 三溴化吡啶鎓鹽 工藝過程 溴代反應 收率 污染 | ||
1.一種式(II)的舒更葡糖鈉中間體的制備方法，其特征在于，所述方法包括式(I)化合物與溴化試劑進行溴代反應，其中，溴化試劑選自三溴化吡啶鎓鹽。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述方法包括：
(A)惰性氣體氛下，將三苯基膦溶于干燥N，N-二甲基甲酰胺中，冰水浴降溫，在-10～30℃溫度下，將三溴化吡啶鎓鹽溶解在干燥的N，N-二甲基甲酰胺中的溶液，滴加到三苯基膦的N，N-二甲基甲酰胺溶液中，優選在氮氣氛下，進一步優選0～10℃下滴加；
(B)將式(I)化合物與N，N-二甲基甲酰胺的混懸液滴加至步驟(A)形成的反應體系中，升溫至30～90℃反應(HPLC監測反應)；
(C)將步驟(B)反應體系冷卻，攪拌下加入到水中，用堿調節體系至堿性，析出固體，過濾得到式(II)化合物。
3.根據權利要求1或者2所述的制備方法，其特征在于，所述溴化試劑選自三溴化吡啶鎓鹽。
4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(B)中反應溫度為60～70℃。
5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(C)中的堿選自無機堿或有機堿。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟(C)中堿選自無機堿和有機堿，優選有機堿，進一步優選甲醇鈉、乙醇鈉、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀。
7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(C)中體系的pH值為8～10。
8.一種舒更葡糖鈉的制備方法，其特征在于，所述的方法包括以下步驟：
(1)式(I)化合物與溴化試劑反應得到式(II)化合物，其中溴化試劑選用三溴化吡啶鎓鹽。
(2)式(II)化合物與3-疏基丙酸反應制備得到舒更葡糖鈉：
9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，步驟(1)中溴化試劑選自三溴化吡啶鎓鹽。
10.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，步驟(2)反應溫度為50～130℃。
11.根據權利要求10所述的方法，其特征在于，步驟(2)反應溫度為70～80℃。
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