[發明專利]一種測定銀杏葉中活性成分含量的方法

有效

• 申請號: 201910231409.7
• 申請日: 2019-03-26
• 公開（公告）號: CN109765321B
• 公開（公告）日: 2022-01-07
• 發明（設計）人: 付玉杰;王立濤;楊清;孟冬;牛麗麗;樊小紅;簡悅
• 申請（專利權）人: 北京林業大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉奇

1.一種測定銀杏葉中活性成分含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

提供銀杏葉供試品溶液；提供銀杏葉標準品溶液；

將蘆丁、山奈酚-3-O-蕓香糖苷、異鼠李素-3-O-蕓香糖苷、白果內酯、銀杏內酯A、銀杏內酯B、銀杏內酯C、7-去甲基銀杏雙黃酮、銀杏雙黃酮、異銀杏雙黃酮、金松雙黃酮及內標化合物異槲皮苷、銀杏內酯J和穗花杉雙黃酮的標準品溶于1mL色譜甲醇中，得到銀杏葉標準品溶液；

采用質譜電噴霧陰離子串聯質譜多反應監測模式，以銀杏葉標準品為模板化合物，在線優化質譜參數，預測得出銀杏葉標準品的靶向離子對；

將所述銀杏葉標準品溶液和銀杏葉供試品溶液分別進行超高效液相色譜-質譜分析，根據銀杏葉活性成分含量的標準曲線，得到銀杏葉供試品溶液中活性成分的含量；

其中，超高效液相色譜分析的檢測條件為：

流動相：流動相包括流動相A和流動相B，其中，流動相A為乙腈，流動相B為甲酸水溶液，所述甲酸水溶液的質量分數為0.1％；梯度洗脫程序：0～0.5min，流動相A由12％增加至20％；0.5～6min，流動相A由20％增加至45％；6～12min，流動相A由45％增加至55％；12～13min，流動相A由55％增加至80％；13～15min，流動相A由80％降低至12％；所述流動相的體積流量為0.2mL/min；

其中，質譜分析的檢測條件為：

工作模式：負離子模式；掃描方式：多反應監測模式；

進行所述質譜分析的噴射電壓為3500V；

進行所述質譜分析的流速為10L/min；

進行所述質譜分析時，霧化器的壓力為25psi；

進行所述質譜分析的離子源溫度為300℃；

進行所述超高效液相色譜分析的色譜柱為Agilent Eclipse Plus C18 RRHD，所述色譜柱的尺寸為2.1mm×50mm，填料粒徑為1.8μm；

進行所述超高效液相色譜分析時的柱溫為35℃。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，進行所述超高效液相色譜-質譜分析所用的儀器為超高效液相色譜-串聯四級桿質譜聯用儀。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，進行所述超高效液相色譜分析時的進樣量為2μL。