[發明專利]一種二苯基二甲氧基硅烷的制備方法及其制備裝置

有效

• 申請號: 201910230342.5
• 申請日: 2019-03-26
• 公開（公告）號: CN109796488B
• 公開（公告）日: 2020-04-07
• 發明（設計）人: 方江北
• 申請（專利權）人: 浙江正和硅材料有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C07F7/20
• 代理公司: 衢州維創維邦專利代理事務所(普通合伙) 33282
• 代理人: 程穎麗

本發明公開了一種二苯基二甲氧基硅烷的制備方法，其具有方法簡易但效率高、收率高的優點，其技術方案要點是包括以下步驟：甲醇由甲醇進料泵經第一轉子流量計計量后輸送至酯化塔底，二苯基二氯硅烷單體由單體進料泵經第二轉子流量計計量后輸送至酯化塔頂；甲醇與二苯基二氯硅烷單體在酯化塔內進行逆流酯化反應；酯化反應后生產的氯化氫氣體由酯化塔頂部排出，生成二苯基二甲氧基硅烷粗品留在酯化塔底，并經中間泵送至精餾塔進行精餾分離，精餾后精餾塔頂部得到二苯基二甲氧基硅烷合格產品，精餾塔底部得到高沸物，本發明適用于化工技術領域。

技術領域

本發明屬于化工技術領域，特指一種二苯基二甲氧基硅烷的制備方法。

背景技術

二苯基二甲氧基硅烷，主要用于丙烯聚合反應中，起著提高等規度的催化劑。二苯基二甲氧基硅烷由二苯基二氯硅烷和甲醇酯化反應得到，其反應方程式為(C₆H₅)₂SiCl₂+2CH₃OH＝＝＝＝(C₆H₅)₂Si(OCH₃)₂+2HCl。現有的制備方法較為繁雜，效率低且收率底，比如反應產生的氯化氫氣體若不及時排出，容易與其它反應物產生副反應，并生產副產物，因此需要將氯化氫氣體及時排出，但需要添加添加其他物質進行中和反應，使得反應體系更加復雜，且成本提高。

發明內容

本發明的目的是提供一種二苯基二甲氧基硅烷的制備方法，其具有方法簡易但效率高、收率高的優點。

本發明的目的是這樣實現的：一種二苯基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

甲醇由甲醇進料泵經第一轉子流量計計量后輸送至酯化塔底，二苯基二氯硅烷單體由單體進料泵經第二轉子流量計計量后輸送至酯化塔頂；甲醇與二苯基二氯硅烷單體在酯化塔內進行逆流酯化反應；酯化反應后生產的氯化氫氣體由酯化塔頂部排出，生成二苯基二甲氧基硅烷粗品留在酯化塔底，并經中間泵送至精餾塔進行精餾分離，精餾后精餾塔頂部得到二苯基二甲氧基硅烷合格產品，精餾塔底部得到高沸物。

本發明進一步設置為：所述酯化塔塔身內溫度控制在70～85℃、塔頂溫度控制在40～55℃。

本發明進一步設置為：所述精餾塔精餾分離后底部的高沸物經脫色過濾處理。

本發明進一步設置為：所述酯化反應中酯化塔頂部排出的氯化氫尾氣經降膜吸收制成濃度31％的鹽酸。

一種二苯基二甲氧基硅烷的制備裝置，其特征在于：包括：

甲醇儲槽：用于儲存甲醇原料，

單體儲槽：用于儲存二苯基二氯硅烷單體，

酯化塔：用于進行逆流酯化反應，

精餾塔：用于將酯化反應后生成的二苯基二甲氧基硅烷粗品進行精餾分離；

甲醇儲槽與酯化塔的塔底之間通過設有甲醇進料泵和第一轉子流量計連通，單體儲槽與酯化塔的塔頂之間通過設有單體進料泵和第二轉子流量計連通，酯化塔與精餾塔之間通過中間泵連通。

本發明進一步設置為：酯化塔的塔頂還連接有降膜吸收器。

本發明進一步設置為：所述酯化塔包括依次連接的塔頂、塔身和塔底，塔頂上設有上進料口、上出氣口和溫度測量口，塔身內設有由上至下依次設置的第一反應區、第二反應區和第三反應區，第一反應區上設有若干豎向安裝且兩兩設置的第一篩板，兩相鄰第一篩板之間形成導流通道，第二反應區內設有若干水平設置的第二篩板，第三反應區內設有若干填料，塔底上設有下進料口和下出料口，塔身內設有加熱管，塔頂上設有降溫隔套。