[發明專利]一種二苯基二甲氧基硅烷的制備方法及其制備裝置

有效

• 申請號: 201910230342.5
• 申請日: 2019-03-26
• 公開（公告）號: CN109796488B
• 公開（公告）日: 2020-04-07
• 發明（設計）人: 方江北
• 申請（專利權）人: 浙江正和硅材料有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C07F7/20
• 代理公司: 衢州維創維邦專利代理事務所(普通合伙) 33282
• 代理人: 程穎麗

1.一種二苯基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：采用的制備裝置包括：

甲醇儲槽（1）：用于儲存甲醇原料，

單體儲槽（2）：用于儲存二苯基二氯硅烷單體，

酯化塔（3）：用于進行逆流酯化反應，

精餾塔（ 4）：用于將酯化反應后生成的二苯基二甲氧基硅烷粗品進行精餾分離；

甲醇儲槽（1）與酯化塔（3）的塔底之間通過設有甲醇進料泵和第一轉子流量計連通，單體儲槽（2）與酯化塔（3）的塔頂之間通過設有單體進料泵和第二轉子流量計連通，酯化塔（3）與精餾塔（ 4）之間通過中間泵連通；

所述酯化塔（3）包括依次連接的塔頂、塔身和塔底，塔頂上設有上進料口（31）、上出氣口（32）和溫度測量口（33），塔身內設有由上至下依次設置的第一反應區（310）、第二反應區（320）和第三反應區（330），第一反應區（310）上設有若干豎向安裝且兩兩設置的第一篩板（311），兩相鄰第一篩板（311）之間形成導流通道，第二反應區（320）內設有若干水平設置的第二篩板（321），第三反應區（330）內設有若干填料（331），塔底上設有下進料口（34）和下出料口（35），塔身內設有加熱管（36），塔頂上設有降溫隔套（37）；

所述導流通道上設有定型支架（312），定型支架（312）包括若干與第一篩板（311）水平設置的隔網（313），隔網（313）上設有無紡布（314），且隔網（313）與無紡布（314）之間具有導流間隙（315）；

制備方法包括以下步驟：

甲醇由甲醇進料泵經第一轉子流量計計量后輸送至酯化塔（3）底，二苯基二氯硅烷單體由單體進料泵經第二轉子流量計計量后輸送至酯化塔（3）頂；甲醇與二苯基二氯硅烷單體在酯化塔內進行逆流酯化反應；酯化反應后生產的氯化氫氣體由酯化塔（3）頂部排出，生成二苯基二甲氧基硅烷粗品留在酯化塔（3）底，并經中間泵送至精餾塔（4）進行精餾分離，精餾后精餾塔（4）頂部得到二苯基二甲氧基硅烷合格產品，精餾塔（4）底部得到高沸物。

2.根據權利要求1 所述的一種二苯基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：所述酯化塔（3）塔身內溫度控制在70～85℃、塔頂溫度控制在40～55℃。

3.根據權利要求1 所述的一種二苯基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：所述精餾塔（ 4）精餾分離后底部的高沸物經脫色過濾處理。

4.根據權利要求1 所述的一種二苯基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：所述酯化反應中酯化塔（3）頂部排出的氯化氫尾氣經降膜吸收制成濃度31%的鹽酸。

5.根據權利要求1 所述一種二苯基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：酯化塔（3）的塔頂還連接有降膜吸收器（5）。

6.根據權利要求5 所述一種二苯基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：所述上出氣口（32）上依次連接有冷凝器（6）和回流罐（7），回流罐（7）的頂部與降膜吸收器（5）連通，回流罐（7）的底部與酯化塔（3）的第二反應區（320）連通。

7.根據權利要求1 所述一種二苯基二甲氧基硅烷的制備方法，其特征在于：所述第二篩板（321）均為雙層結構包括上板體（322）和下板體（323），上板體（322）與下板體（323）上均設有篩孔，上板體（322）的篩孔和下板體（323）的篩孔錯位設置，上板體（322）與下板體（323）之間的間距為0.8-1.2mm。